DB22T 2537-2016 鲜龙葵果

ICS11.120.10C23备案号：54214-2017DB22吉林省地方标准DB22/T2537—2016鲜龙葵果Fructussolaninigri2016-12-09发布2017-03-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2537—2016I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由吉林省食品药品监督管理局提出并归口。本标准起草单位：四平市食品药品检验所。本标准主要起草人：赵艳、王丹彧、李本淳、刘丽。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2537—20161鲜龙葵果1范围本标准规定了鲜龙葵果的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于未成熟的鲜龙葵果。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。《中华人民共和国药典》2015年版四部3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1鲜龙葵果rructussolaninigri茄科植物龙葵SolanumnigrumLinn.的未成熟果实。4技术要求4.1感官指标本品呈类球形，皱缩，直径4mm～8mm。表面绿色，顶端有一圆柱形花柱残痕，下端有时带一细果柄，果体较硬，果皮薄，内有种子40粒～60粒，近卵形，长1.5mm～2.2mm，宽1mm～1.5mm，表面黄白色。气微，味酸、微苦。果实应完整、无霉变，无肉眼可见的杂质。4.2理化指标理化指标应符合表1的规定。表1理化指标项目指标水分%≤75.0总灰分%≤5.0酸不溶性灰分%≤0.5浸出物%≥18.0澳洲茄碱与澳洲茄边碱的总量%（以干燥品计）≥0.404.3安全卫生指标本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2537—20162安全卫生指标应符合表2的规定。表2安全卫生指标项目指标铅（以Pb计），mg/kg≤5.0镉（以Cd计），mg/kg≤0.3砷（以As计），mg/kg≤2.0汞（以Hg计），mg/kg≤0.2铜（以Cu计），mg/kg≤204.4鉴别指标鉴别指标应符合表3的规定。表3鉴别指标项目指标显微鉴别外果皮石细胞多角形或类圆形，外平周壁表面有角质网纹；种皮表面毛为非腺毛，单细胞，附于种皮石细胞上；种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰；内胚乳细胞多角形，含脂肪油滴及糊粉粒。薄层色谱鉴别供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。5试验方法5.1感官指标的测定取10g样品，于洁净的白磁盘中，置于自然光明亮处，用肉眼观察其外观、色泽及质地，嗅其气味，品尝其滋味。采用目测、鼻嗅、口尝评定其外观、色泽、气味及滋味、组织与形态和杂质。5.2理化指标的测定5.2.1水分按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0832水分测定法测定。5.2.2总灰分按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2302灰分测定法测定。5.2.3酸不溶性灰分按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2302灰分测定法测定。5.2.4浸出物按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2201浸出物测定法测定。5.2.5澳洲茄碱与澳洲茄边碱本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2537—20163按照附录A规定的方法测定。5.3安全卫生指标的测定按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法测定。5.4鉴别指标的测定5.4.1显微鉴别取本品置研钵捣碎，置显微镜下观察，按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2001显微鉴别法测定。5.4.2薄层色谱取本品2g，捣碎，加1%盐酸溶液30ml，超声处理30min，通过棉花过滤，滤液用浓氨试液调节pH值至9～10，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取鲜龙葵果对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取澳洲茄碱和澳洲茄边碱对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。按《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(6：3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。6检验规则6.1组批规则与抽样方法6.1.1组批规则由相同的加工方法生产的同一品种的产品，每1000袋为一批。6.1.2抽样方法产品按随机抽样法抽取样品，从同批产品的不同部位随机抽取，每批次抽取检验用3倍量的样品。分别做感官指标、理化指标、卫生安全指标及鉴别指标的检验并留样。6.2合格判定感官指标、理化指标、卫生安全指标及鉴别指标试验结果应全部满足技术要求，判定为合格。如出现不满足技术要求的项目，则取同批留样样品进行复检，复检结果满足技术要求视为合格，仍不满足技术要求的则视为不合格。7标识、包装、贮存和运输7.1标识应标明下列内容：——产品名称；——生产企业名称；——生产日期、批号；本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2537—20164——净含量；——保质期；——执行标准、编号；——贮运标识。7.2包装应采用下列方法：——容器为药用低密度聚乙烯膜（袋）；——外包装为纸箱；——包装方法：将鲜龙葵果置于密闭容器，加入75%食用乙醇闷润4h，然后用75%食用乙醇清洗，沥干溶液，自然晾晒6h后，药用低密度聚乙烯膜热合包装；——随箱文件。7.3运输车厢内应清洁，轻装轻卸，防剧震，防撞击，不倒置，不混装。7.4贮存置阴凉处。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2537—20165AA附录A（规范性附录）鲜龙葵果中澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量测定A.1方法原理本方法根据有机溶剂提取生物碱的方法，用甲醇提取鲜龙葵果中澳洲茄碱和澳洲茄边碱，通过高效液相色谱法测定，外标法定量计算。A.2试剂和材料A.2.1甲醇：色谱纯。A.2.2乙腈：色谱纯。A.2.3磷酸氢二钠：分析纯。A.2.4水：超纯水。A.3仪器和设备A.3.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。A.3.2超声波清洗器。A.4分析步骤A.4.1供试品溶液的制备取本品捣碎，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A.4.2对照品溶液的制备取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的混合溶液，即得。A.4.3色谱参考条件A.4.3.1色谱柱：C18，250mm×4.6mm，5μm。A.4.3.2流动相：乙腈-2mmol/L磷酸氢二钠溶液（33：67）。A.4.3.3流速：1.0mL/min。A.4.3.4检测波长：203nm。A.4.3.5柱温：35℃。A.4.3.6进样量：10μL。A.4.4测定本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2537—20166分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，以色谱峰面积外标法定量。A.4.5分析结果的表述试样中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的含量按式(1)进行计算：%100100021mAVCAX.............................(A.1)式中：X——被测组分含量（%）；C——对照品溶液浓度单位为毫克每毫升（mg/mL）；V——样品定容总体积单位为毫升（mL）；m——取样量单位为克（g）；1A——被测组分峰面积值；2A——对照品峰面积值；按照以上步骤取两份样品进行平行试验，并计算相对标准偏差（≤3%，n=4）。A.4.6澳洲茄碱和澳洲茄边碱的典型色谱图高效液相色谱法测定鲜龙葵果中澳洲茄碱和澳洲茄边碱的典型色谱图见图A.1、图A.2。0.05.010.015.020.025.030.035.0min05101520mV检测器A:203nm27.20832.337图A.1对照品中澳洲茄碱、澳洲茄边碱典型色谱图本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T2537—201670102030405060min010203040mV检测器A:203nm27.05132.185图A.2供试品中澳洲茄碱、澳洲茄边碱典型色谱图_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印