DB21∕T 2557-2016 复混肥料(掺混肥料)中合成色素的测定方法

ICS65.080B13DB21辽宁省地方标准DB21/T2557—2016复混肥料（掺混肥料）中合成色素的测定方法2016-01-05发布2016-03-05实施辽宁省质量技术监督局发布DB21/T2557—2016I目次前言……………………………………………………………………………………………Ⅱ1范围…………………………………………………………………………………………12原理…………………………………………………………………………………………13试剂…………………………………………………………………………………………14仪器…………………………………………………………………………………………15分析步骤……………………………………………………………………………………16精密度………………………………………………………………………………………2DB21/T2557—2016II前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由岫岩满族自治县产品质量监督检验所提出。本标准由鞍山市质量技术监督局归口。本标准起草单位：岫岩满族自治县产品质量监督检验所。本标准主要起草人：张宇红、牛秀梅、纪铭、孙淑红、王海澍、刘畅、吴航、石入菲。DB21/T2557—20161复混肥料（掺混肥料）中合成色素的测定方法1范围本方法规定了复混肥料、掺混肥料（包括有机无机复混肥料）中合成色素的测定。本方法适用于复混肥料、掺混肥料（包括有机无机复混肥料）中合成色素的测定。2原理复混肥料、掺混肥料（包括有机无机复混肥料）中合成色素通过固相萃取，通过洗脱液洗脱，经高效液相色谱仪，经反向色谱分离，根据保留时间定性和与峰面积比较定量。3试剂3.1无水乙醇：分析纯；3.2氨水：量取氨水2mL，加水至100mL，混匀；3.3甲醇，色谱纯；3.4无水乙醇-氨水-水（7+2+1）溶液：量取无水乙醇70mL，氨水20mL，水10mL混匀；（洗脱液）3.5乙酸铵溶液（0.02moL/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。3.6柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸，加水至100mL，溶解混匀。3.7合成色素标准储备溶液：柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝浓度均为1.00mg/mL，pH=63.8合成色素标准使用液：将上述（3.7）溶液加水稀释20倍，经0.45μm滤膜过滤，配制成每毫升相当于50.0μg的溶液4仪器4.1固相萃取仪。4.2SPE小柱（预先活化）。4.3高效液相色谱仪：带紫外检测器，梯度洗脱。4.4样品粉碎机。4.5选筛：0.5mm。5分析步骤5.1取缩分后的样品50g-100g，经粉碎机粉碎，过筛（0.5mm），从中准确称取1g，用水定容至10mL。5.2将上述溶液过SPE小柱，流速控制在1mL/min。5.3用10mL无水乙醇-氨水-水溶液分4次洗脱，收集洗脱液。过0.45μm滤膜，定容于20mL容量瓶，待测。DB21/T2557—201625.4高效液相色谱条件5.4.1色谱柱：ODS(4.6mmi.d×150mm)。5.4.2柱温：25℃。5.4.3流动相：甲醇-乙酸铵溶液，pH=4.0，0.02moL/L。5.4.4梯度洗脱：甲醇/乙酸铵5:95，5min后甲醇/乙酸铵25:75维持10min。5.4.5流速：1.0mL/min。5.4.6检测器：紫外检测器（波长254nm）。5.5测定取同体积样液和合成色素标准使用液分别注入高效液相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。5.6结果计算试样合成色素的含量按下式进行计算。A×1000X=m×V2/V1×1000×1000X——试样中合成色素的含量，单位为克每千克（g/kg）；A——样液中合成色素的质量，单位为微克(μg)；V1——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；V2——进样体积，单位为毫升（mL）；M——试样质量，单位为克（g）；计算结果保留两位有效数字。6精密度再重复行条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。_________________________________