DB52T 901-2014 工业碘

ICS71.060.10G13DB52贵州省地方标准DB52/T901—2014工业碘Iodineforindustrialuse2014-06-09发布2014–07-09实施贵州省质量技术监督局发布DB52/T901—2014I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13分子式和相对分子质量..............................................................14要求..............................................................................15试验方法..........................................................................26检验规则..........................................................................77标识..............................................................................88包装、运输和贮存..................................................................8DB52/T901—2014II前言本标准依照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准的某些内容可能涉及专利内容。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由瓮福（集团）有限责任公司提出。本标准由贵州省质量技术监督局归口。本标准起草单位：瓮福（集团）有限责任公司、贵州省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：张世亚、周大颖、赵建勇、程化鹏、杨宏、黄春银、雷学联、黄海英、覃礼云、张建刚、花开慧、胡波、张龙、沈克红、戴宇。DB52/T901—20141工业碘1范围本标准规定了工业碘的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于从磷矿石生产湿法磷酸过程中回收得到的工业碘产品。该产品可用作医药、催化剂、食品添加剂等的原料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB15258化学品安全标签编写规定GB/T16483化学品安全技术说明书3分子式和相对分子质量分子式：I2相对分子量：253.81（按2011年国际相对原子质量）。4要求4.1外观：紫黑色片状或块状晶体，具有金属光泽，有辛辣的刺激味。4.2工业碘应符合表1要求。DB52/T901—20142表1技术要求项目含量碘（以I2计）的质量分数/%，≥94.0氯及溴（以Cl计）的质量分数/%，≤0.03硫酸盐（以SO4计）的质量分数/%，≤0.03不挥发物的质量分数/%，≤0.10氟化物（以F计）的质量分数/%≤0.0010注：氯及溴（以Cl计）指标在用户要求时进行测定5试验方法5.1警告本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性或强氧化性，操作者应小心谨慎，相关操作应在通风橱内进行。本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合GB/T6682、GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定。5.2外观目测法。5.3碘含量测定5.3.1原理将试样溶解于碘化钾溶液中，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。5.3.2试剂和溶液5.3.2.1硫酸溶液：1+8；5.3.2.2碘化钾溶液：400g/L（用时新配）；5.3.2.3淀粉指示剂：5g/L（用时新配）；5.3.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。5.3.3测定步骤迅速称取试样0.3g～0.4g（精确至0.0001g）于预先加有10mL碘化钾溶液（5.3.2.2）的碘量瓶中，盖上瓶塞。缓缓摇动，至试样溶解后，稀释至100mL，加入4mL硫酸溶液（5.3.2.1），用硫代硫酸钠标准溶液（5.3.2.4）滴定。至溶液呈微黄色时，加入4mL淀粉指示剂（5.3.2.3），继续DB52/T901—20143滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。5.3.4结果计算碘含量以碘（I2）的质量分数ω1计，数值以(%)表示，按式（1）计算：1001000211mMcVVω………………………………（1）式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1——硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V2——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；M——碘摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（1/2I2）=126.9]；m——试样质量的数值，单位为克（g）。5.3.5允许差平行测定结果之差不大于0.30%。5.4氯及溴含量的测定（以氯计）5.4.1原理在硝酸介质中，氯离子、溴离子与银离子形成氯化银、溴化银悬浊液，在490nm处用分光光度计测定其吸光度。采用工作曲线法确定试样中氯及溴的含量。5.4.2试剂和溶液5.4.2.1硫酸联氨溶液：6g/L；5.4.2.2pH试纸；5.4.2.3氢氧化钠溶液：40g/L；5.4.2.4过氧化氢：30%；5.4.2.5浓磷酸：分析纯；5.4.2.6硝酸溶液：1+3；5.4.2.7硝酸银溶液：17g/L；5.4.2.8氯标准溶液：1mg/mL；5.4.2.9氯标准溶液：0.1mg/mL。吸取10.00mL氯标准溶液（5.4.2.8）于100mL容量瓶中，水稀释至刻度，混刀。5.4.3测定步骤5.4.3.1试验测定称取约0.5g试样（精确至0.0001g），置于已加入20mL硫酸联氨溶液(5.4.2.1)的烧杯中，DB52/T901—20144在沸水浴中加热至试样完全溶解，呈无色（注：此步操作应在通风橱中进行）。投入一小块pH试纸，用氢氧化钠溶液（5.4.2.3）中和至溶液呈中性（试纸呈黄色），加入8滴过氧化氢（5.4.2.4）和3滴浓磷酸（5.4.2.5），于电热板上加热赶尽碘蒸气至溶液无色（注意勿煮干），冷却，移入50mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液（5.4.2.6）进行酸化，再加入1mL硝酸银溶液（5.4.2.7），定容摇刀。放置5min，以试剂空白为参比在波长490nm处，用1cm比色皿测定其吸光度。5.4.3.2标准工作曲线的绘制分别吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL氯标准溶液（5.4.2.9）于5个50mL容量瓶中，加入20mL硫酸联氨溶液，8滴过氧化氢（5.4.2.4）和3滴浓磷酸（5.4.2.5），再加入1mL硝酸溶液（5.4.2.6），1mL硝酸银溶液（5.4.2.7），定容摇刀。放置5min，以氯含量（mg）为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线，并计算回归方程和相关系数。5.4.4结果计算氯及溴含量以氯（Cl）的质量分数ω2计，数值以(%)表示，按式（2）计算：10010302mm………………………………………（2）式中：m0——根据回归方程得到试样中氯含量的数值，单位为毫克（mg）；m——试样质量的数值，单位为克（g）。5.4.5允许差平行测定结果之差不大于0.0005%。5.5硫酸盐含量的测定5.5.1原理在盐酸介质中，硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡悬浊液，在440nm处用分光光度计测定其吸光度。采用工作曲线法确定试样中硫酸盐的含量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1盐酸溶液：1+5；5.5.2.2硫酸根缓冲溶液：称取40g六水氯化镁、4.1g无水乙酸钠(或6.8g三水乙酸钠)和0.83g硝酸钾，溶解于28mL乙醇（95%）中，用水稀释至1L，混刀；5.5.2.3氯化钡：分析纯；5.5.2.4硫酸盐标准溶液：1mg/mL；5.5.2.5硫酸盐标准溶液：0.1mg/mL。吸取10.00mL硫酸盐标准溶液（5.5.2.4）于100mL容量瓶中，水稀释至刻度，混刀。即1mL溶液中SO42-含量为0.1mg。DB52/T901—201455.5.3仪器设备5.5.3.1分光光度计；5.5.3.2磁力搅拌器；5.5.4测定步骤5.5.4.1试样测定迅速称取约1g试样（精确至0.0001g）于蒸发皿中，置于沸水浴中加热赶尽碘蒸气。冷却，用30mL水分次洗涤蒸发皿中残渣过滤于50mL容量瓶中，加入2mL盐酸（5.5.2.1）和10mL缓冲溶液（5.5.2.2），定容摇刀。转移至预先加有0.3g固体氯化钡（5.5.2.3）的50mL塑料烧杯中，于磁力搅拌器上搅拌1min。在(5～30)min内，用分光光度计在波长440nm处，以试剂空白作参比，用1cm比色皿测定其吸光度。5.5.4.2标准工作曲线的绘制分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硫酸盐标准溶液（5.5.2.5）于50mL容量瓶中，加入2mL盐酸（5.5.2.1）和10mL缓冲溶液（5.5.2.2），定容摇刀。转移至预先加有0.3g固体氯化钡（5.5.2.3）的50mL塑料烧杯中，于磁力搅拌器上搅拌1min，在(5～30)min内测定。以硫酸根含量（mg）为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线，并计算回归方程和相关系数。5.5.5结果计算硫酸盐含量以SO4的质量分数ω3计，数值以(%)表示，按式（3）计算：10010303mm……………………………………（3）式中：m0——根据回归方程得到样品中硫酸盐含量的数值，单位为毫克（mg）；m——试样质量的数值，单位为克（g）。5.5.6允许差平行测定结果之差不大于0.008%。5.6不挥发物含量的测定5.6.1原理利用试样主体与残渣挥发性质的差异，在沸水浴上加热使碘挥发，并在105℃±2℃干燥至恒重。5.6.2仪器设备电热恒温干燥箱。5.6.3测定步骤称取约10g试样（精确至0.01g），置于已在105℃±2℃恒重的蒸发皿（Φ90mm）中，在沸水浴中蒸至紫色碘蒸气褪尽为止，并在105℃±2℃干燥箱中干燥1h，取出冷却至室温后称重。5.6.4结果计算DB52/T901—20146不挥发物含量以质量分数ω4计，数值以(%)表示，按式（4）计算：100214mmmω…………………………………………（4）式中：m1——干燥后蒸发皿及残渣质量的数值，单位为克（g）；m2——恒重蒸发皿质量的数值，单位为克（g）；m——试样质量的数值，单位为克（g）。5.6.5允许差平行测定结果之差不大于0.01%。5.7氟化物含量测定5.7.1原理试样经亚硫酸钠溶液还原，用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液控制溶液pH值为5.5～6.0，消除铝、铁等离子的干扰。使用电位测定仪，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择性电极为指示电极，测量电极电位，以标准工作曲线法求出氟含量。5.7.2试剂和溶液5.7.2.1亚硫酸钠溶液：130g/L；5.7.2.2亚硫酸钠溶液：13g