DB32∕T 2205-2012 毒死蜱、三唑磷、二嗪磷中

ICS65.150B05备案号：36405-2013江苏省地方标准DB32DB32/T2205-2012毒死蜱、三唑磷、二嗪磷中治螟磷成分的测定气相色谱法Analyticalmethodofsulfotepinpesticidechlorpyrifos,triazophosanddiazinon2012-12-28发布2013-02-28实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T2205-2012I前言本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编写。本标准由江苏省农产品质量检验测试中心提出并负责起草。本标准主要起草人：丁夏萍、唐慧敏、杨淑娴、徐成辰、田子华、万晓红。DB32/T2205-20121毒死蜱、三唑磷、二嗪磷中治螟磷1)成分的测定气象色谱法1范围本标准规定了治螟磷质量分数的气相色谱测定方法。本标准适用于毒死蜱、三唑磷、二嗪磷原药及乳油单剂农药中治螟磷成分的气相色谱测定方法。2治螟磷质量分数的测定2.1原理试样用三氯甲烷溶解，使用DB-1701小口径毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对毒死蜱、三唑磷、二嗪磷单剂农药中的杂质治螟磷进行气相色谱分离和测定，外标法定量。2.1.1试剂和溶液2.1.1.1三氯甲烷：分析纯。2.1.1.2治螟磷标样：质量分数≥95.0％。2.1.2仪器2.1.2.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。2.1.2.2色谱柱：内涂DB-1701，30m×0.32mm（id）石英毛细管柱，膜厚0.25μm。2.1.3操作条件2.1.3.1温度：柱室初始温度80℃，以10℃/min的升温速率升至260℃，保持12min；气化室240℃，检测室280℃；2.1.3.2气体流速:载气（N2）1.0mL/min，氢气（H2）30.0mL/min，空气350mL/min；2.1.3.3进样量：1.0uL；不分流；2.1.3.4保留时间：治螟磷约14.8min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器及色谱柱特点，对给定操作参数作适当的调整，以期获得最佳效果。典型的治螟磷测定气相色谱图见附录A(图A.1～图A.8)。2.1.4测定步骤2.1.4.1标样溶液的制备称取治螟磷标样约50mg（精确至0.2mg），置于50mL容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容至刻度，准确移去该溶液1.0mL至10mL容量瓶中，三氯甲烷定容至刻度，摇匀。2.1.4.2试样溶液的制备称取三唑磷试样约（0.3～0.5）g，毒死蜱、二嗪磷试样约1.0g(精确至0.0002g)，置于10mL容量瓶中，加入三氯甲烷溶解并定容至刻度，摇匀。①治螟磷的其他名称：ISO通用名称：sulfotep化学名称：O,O,O＇,O＇-四乙基二硫代焦磷酸酯。DB32/T2205-201222.1.5计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中治螟磷峰面积分别进行平均。治螟磷的质量分数X（％），按式(1)计算：2112AmnpXAm……………………………………………………………………………………(1)式中:X—治螟磷的质量分数，%；A1—标样溶液中治螟磷峰面积的平均值；A2—试样溶液中治螟磷峰面积的平均值；m1—治螟磷标样的质量，mg；m2—试样的质量，mg；n—标样溶液的稀释倍数（500倍）；p—治螟磷标样的质量分数，％。2.1.6允许差两次平行测定结果的相对差，三唑磷中治螟磷应不大于10%，毒死蜱、二嗪磷中治螟磷应不大于1%。DB32/T2205-20121附录A(资料性附录)毒死蜱、三唑磷、二嗪磷农药中治螟磷成分的测定A.1典型的治螟磷测定气相色谱图min0510152025pA0204060805.1385.3735.4975.8825.9666.0236.0816.3666.4696.6656.7986.8736.9367.2287.4047.4658.3269.53810.16514.793-zml22.921图A.1治螟磷标样色谱图min02.557.51012.51517.52022.5pA02040608014.792-zml图A.220%三唑磷乳油中治螟磷色谱图min02.557.51012.51517.52022.5pA0204060805.1325.1855.3675.4925.5655.6845.7175.8785.9626.0196.0866.2076.2726.3616.3856.4686.5616.6046.6766.7156.7956.8786.9467.0417.0977.1777.2267.3127.3357.4077.4897.5717.6167.6847.7387.8097.8467.9738.1488.3238.5768.8038.9729.5339.6669.90310.16314.794-zml15.13422.995图A.340%三唑磷乳油中治螟磷色谱图DB32/T2205-20122min0510152025pA0204060805.8826.0886.3906.4696.8736.9367.4059.53410.16514.795-zml15.13623.01828.662图A.487%三唑磷原药中治螟磷色谱图min02.557.51012.51517.52022.5pA02040608014.791-zml17.63418.14119.928图A.595%毒死蜱原药中治螟磷色谱图min02.557.51012.51517.52022.5pA0204060807.4669.54614.794-zml15.06415.27617.61922.246图A.640%毒死蜱乳油中治螟磷色谱图DB32/T2205-20123min02.557.51012.51517.52022.5pA0204060807.73710.16211.98713.08713.83014.792-zml15.38715.56715.68016.03217.13221.575图A.795%二嗪磷原药中治螟磷色谱图min02.557.51012.51517.52022.5pA0204060805.4975.8826.0236.0916.2786.3656.3906.4706.6086.7986.8746.9387.0447.1017.1807.2297.3137.3357.4067.4937.6897.7447.8147.8517.9778.32610.16411.99214.794-zml15.56115.68216.03321.570图A.850%二嗪磷乳油中治螟磷色谱图