DB21∕T 2071-2013 镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法

ICS点击此处添加中国标准文献分类号DB21辽宁省地方标准DB21/XXXXX—201X镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法Determinationoftotalcarboncontentofmagnesiumcarbonrefractories（报批稿）（本稿完成日期：2011年07月12日）201X-XX-XX发布201X-XX-XX实施辽宁省质量技术监督局发布DB21/XXXXX—201XI目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13原理..............................................................................14试剂和材料........................................................................15测量装置及组件....................................................................16操作步骤..........................................................................27结果计算..........................................................................38允许误差..........................................................................4DB21/XXXXX—201XII前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由辽宁省质量技术监督局提出。本标准由辽宁省质量技术监督局归口。本标准负责起草单位：辽宁省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：杨孝岐高山娇杜鹏李琦陈艳丽杨林王惟一王堂玺本标准由辽宁省产品质量监督检验院负责解释。本标准为首次发布。DB21/XXXXX—201X1镁碳质耐火材料中总碳量的测定方法1范围本标准规定了快速测定碳含量在（2.0-20.0）%的镁碳质耐火材料中总碳量的方法，概述了仪器、试样、操作步骤、分析结果的计算与允许差。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T22589镁碳砖GB/T10325定型耐火制品抽样验收规则YB/T165树脂结合镁铝碳砖GB/T8170数值修约规则GB/T223.69-2008钢铁和合金碳含量的测定管式炉内燃烧后气体容量法3原理试样置于瓷舟内，送入1250℃±20℃高温管式炉内完全燃烧，生成二氧化碳，由氧气流带出，经除硫后，引入集气瓶内定容。混合气体导入氢氧化钾吸收液充分吸收。根据吸收前后体积之差，求出二氧化碳体积，计算碳含量。4试剂和材料4.1氧气（纯度＞99.5%）。4.2硫酸（ρ=1.84g/mL）。4.3酸性水：1000mL硫酸（1+1000）中加数滴1g/L甲基橙溶液，使溶液呈淡红色，混匀。4.4KOH溶液（400g/L）。4.5碳酸钙（99.99%）。5测量装置及组件5.1氧气瓶：随氧气瓶附有流量计、减压阀和氧气表，减压阀定压在0.2MPa左右，充氧压力在（12-15）MPa，使用前检查各装置是否漏气。5.2氧气缓冲筒：确保安全，氧气缓冲筒上装有安全阀。DB21/XXXXX—201X25.3洗气瓶：容量在250mL，洗气瓶中盛高锰酸钾－氢氧化钾洗液，装入量为瓶高的1/3。5.4干燥塔：上层装碱石棉（20-30）目，下层装无水氯化钙（化学纯），中间隔玻璃棉，底部及顶端也塞以玻璃棉。5.5转子流量计：流量计量程在（0-400）mL/min。5.6高温管式炉：附温度自动控制器，最高炉温在1300℃以上。5.7高温计：精度较高的热电偶测温装置。5.8瓷舟：长88mm～97mm，使用前应在1000℃高温炉中灼烧1h，冷却后贮于盛有碱石棉及无水氯化钙的未涂油质的干燥器中备用。5.9瓷管：φ（20-25）mm×600mm。使用前分段灼烧并检查是否漏气。5.10脱硫管：约φ（10-15）mm×100mm的玻璃管，内装颗粒活性二氧化锰，两端塞有脱脂棉。5.11量气管：量气管读数部分有两种：30mL的刻度精确到0.05mL，90mL的刻度精确到0.2mL。当碳量＜5%时，用30mL量气管的气体体积测量仪；当碳量≥5%时，用90mL量气管的气体体积测量仪。量气管插有温度计，测量气体温度。量气管必须保持清洁，不得附有水滴。5.12水准瓶：250mL，内装酸性水。5.13吸收器：125mL，内盛氢氧化钾溶液。5.14测量装置示意图156789101113121氧气瓶带氧气减压阀和氧气表2氧气缓冲筒3洗气瓶4干燥塔5转子流量计6高温管式炉7高温计8瓷舟9瓷管10除硫管11量气管12水准瓶13吸收瓶234图1测量装置示意图6操作步骤6.1将炉温升至1250℃±20℃。6.2将集气瓶通大气，水准瓶置于固定位置，校对集气瓶零点，要补加一定蒸馏水，至集气瓶零点与水准瓶液面保持水平。DB21/XXXXX—201X36.3检查仪器系统是否漏气，调节并保持仪器和装置在正常的工作状态。若漏气，则分段检查，并密封，特别要检查集气瓶塞至吸收瓶以及活塞等处。6.4校正测试：称取99.99%碳酸钙0.5000克，置于瓷舟内，送入1250℃±20℃高温炉恒温处，立即将通气塞塞紧，保稳三至五秒，打开集气瓶活塞，按300mL/min速度（每秒三至五个气泡）通氧，至液面下降至直管零点以下，关闭干燥塔活塞停止通氧，立即拔下通氧活塞，当液面平稳停于零点，关闭集气瓶活塞。将集气活塞通向吸收瓶，升起水准瓶，以每秒二至六个气泡的速度将样品气体通入吸收瓶，至集气瓶全部为水充满。如此反复三次。放下水准瓶，至样品气体全部回至集气瓶。慢慢升起水准瓶，至与吸收瓶原零点相齐，液面稳定后，读取量气管刻度。按公式（1），由读取体积减少mL数，计算CaCO3中碳百分含量，其值在12.0%±0.2%内，为仪器正常状态，可作样分析，若在上述范围之外，须检查，调节各种因素，至校核正常，方可进行样品分析。6.5样品测定：将集气瓶废气排放入大气，提举水准瓶至集气瓶为水完全充满，关闭活塞，此时为仪器准备好。称取(0.2-1.0)g试样，准确至0.1mg。按6.4步骤将试样送入瓷管高温处，通氧、集气、调零点；吸收三次，对零稳定后，记录读数V（mL）。6.6测量实验室气压P和温度C。7结果计算镁碳耐火材料中总碳量按公式（1）计算：mVFctw1000005000.0.............................(1)式中：w(t.c)–镁碳耐火材料总碳量(%)；V-吸收后气体的体积差，单位为毫升（mL）；F-测定时温度、气压补正系数，见GB/T223.69-2008附录；m-试样质量，单位为克（g）；0.0005000-温度16℃，气压101.3KPa，用酸性水作封闭液时的换算系数，单位为克每毫升（g/mL）。计算结果按GB/T8176修约至一位小数。DB21/XXXXX—201X48允许误差允许误差按表1之规定。表1试样分析值允许差（%）含量范围允许误差2.0～10.0±0.3010.1～15.0±0.3515.1～20.0±0.40_________________________________