您好,欢迎访问三七文档
当前位置:首页 > 行业资料 > 国内外标准规范 > HJ 807-2016 水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ807-2016水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法Waterquality-Determinationofmolybdenumandtitaniumbygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2016-06-24发布2016-08-01实施环境保护部发布i目次前言.....................................................................................................................................................ii1适用范围.........................................................................................................................................12规范性引用文件.............................................................................................................................13术语和定义.....................................................................................................................................14方法原理.........................................................................................................................................15干扰和消除.....................................................................................................................................16试剂和材料.....................................................................................................................................17仪器和设备.....................................................................................................................................38样品.................................................................................................................................................39分析步骤.........................................................................................................................................410结果计算与表示............................................................................................................................511精密度和准确度............................................................................................................................612质量保证和质量控制....................................................................................................................713废物处理.........................................................................................................................................714注意事项.........................................................................................................................................7附录A(资料性附录)标准加入法....................................................................................................8附录B(资料性附录)方法精密度和准确度....................................................................................9ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中钼和钛的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定水中钼和钛的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:南京市环境监测中心站。本标准验证单位:江苏省环境监测中心、江苏省理化测试中心、南京市自来水公司水质监测中心、常州市环境监测中心、镇江市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站。本标准环境保护部2016年6月24日批准。本标准自2016年8月1日起实施。本标准由环境保护部解释。1水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中钼和钛的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中钼和钛的测定。本方法钼的检出限为0.6μg/L,测定下限为2.4μg/L;钛的检出限为7μg/L,测定下限为28μg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1可溶性钼、可溶性钛指未经酸化的样品经0.45μm孔径滤膜过滤后所测定的钼或钛的含量。3.2总钼、总钛指未经过滤的样品经消解后所测定的钼或钛的含量。4方法原理样品经过滤或消解后,注入石墨炉原子化器中,经干燥、灰化和原子化,成为基态原子蒸气,对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸光度与元素的质量浓度成正比。5干扰和消除5.1样品中SO42-浓度大于或等于500mg/L时,对钼的测定产生负干扰。加入硝酸钯-硝酸镁基体改进剂或参照附录A标准加入法可消除干扰。5.2本方法测量条件下,样品中含10mg/L以下的Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、Tl、Zn和1000mg/L以下的K、Na、Ca、Mg对测量无显著影响。6试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。6.1硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。6.2盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯。26.3硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml,优级纯。6.4过氧化氢:ω(H2O2)=30%。6.5硝酸钯[Pd(NO3)2·2H2O]:优级纯。6.6硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]:优级纯。6.7七钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]:优级纯。6.8钛:光谱纯,质量分数≥99.99%。6.9硝酸溶液:1+1(v/v),用(6.1)配制。6.10硝酸溶液:1+99(v/v),用(6.1)配制。6.11盐酸溶液:1+1(v/v),用(6.2)配制。6.12硝酸钯-硝酸镁混合溶液。称取0.5g(精确至0.01g)硝酸钯(6.5),用1ml硝酸(6.1)溶解。称取0.2g(精确至0.01g)硝酸镁(6.6),用适量实验用水溶解。将两种溶液混合,用实验用水定容至100ml。6.13钼标准溶液6.13.1钼标准贮备液:ρ(Mo)=1000mg/L。准确称取1.840g(精确至0.0001g)七钼酸铵(6.7),用适量实验用水溶解后全量转入1000ml容量瓶中,用实验用水稀释定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏可保存2年。亦可使用市售有证标准溶液。6.13.2钼标准中间液:ρ(Mo)=50.0mg/L。移取5.00ml钼标准贮备液(6.13.1)于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(6.10)稀释定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏可保存1年。6.13.3钼标准使用液:ρ(Mo)=500μg/L。移取1.00ml钼标准中间液(6.13.2)于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(6.10)稀释定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏可保存6个月。6.14钛标准溶液6.14.1钛标准贮备液:ρ(Ti)=1000mg/L。准确称取1g(精确至0.0001g)钛(6.8),加入200ml盐酸溶液(6.11),加热至近100℃使其溶解,冷却后全量转入1000ml容量瓶中,用实验用水稀释定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏可保存2年。亦可使用市售有证标准溶液。6.14.2钛标准中间液:ρ(Ti)=50.0mg/L。移取5.00ml钛标准贮备液(6.14.1)于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(6.10)稀释定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏可保存1年。6.14.3钛标准使用液:ρ(Ti)=2.50mg/L。移取5.00ml钛标准中间液(6.14.2)于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(6.10)稀释定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏可保存6个月。6.15氩气:纯度≥99.999%。6.16水系微孔滤膜:0.45μm孔径。37仪器和设备7.1石墨炉原子吸收分光光度仪:具有塞曼背景校正器。7.2石墨管:热解涂层石墨管(市售商品)。7.3电热板:具有温控功能,温控范围90℃~200℃,温度精度±5℃。7.4微波消解仪:具有可编程控制功能,输出功率600W~1500W,温度精度±2.5℃。配备具有自动泄压功能的微波消解罐。7.5分析天平:感量为0.1mg。7.6一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1样品的采集样品采集按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定执行。8.2样品的保存8.2.1可溶性钼或可溶性钛样品样品采集后用水系微孔滤膜(6.16)过滤,弃去初始滤液50ml,立即加入适量硝酸溶液(6.9)酸化滤液至pH值为1~2,于14d内完成分析测定。8.2.2总钼或总钛样品样品采集后立
本文标题:HJ 807-2016 水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
链接地址:https://www.777doc.com/doc-8116060 .html