WST 107.2-2016 尿中碘的测定 第2部分电感耦合等离子体质谱法

书书书犐犆犛１１．０２０犆６１　中华人民共和国卫生行业标准犠犛／犜１０７．２—２０１６尿中碘的测定第２部分：电感耦合等离子体质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犻狅犱犻狀犲犻狀狌狉犻狀犲—犘犪狉狋２：犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０１６０４２８发布２０１６１０３１实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书前　　言　　ＷＳ／Ｔ１０７《尿中碘的测定》拟分部分发布，分为以下两个部分：———第１部分：砷铈催化分光光度法；———第２部分：电感耦合等离子体质谱法。本部分为ＷＳ／Ｔ１０７的第２部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分起草单位：北京市疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心、山东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心、北京大学医学部、北京市石景山区疾病预防控制中心。本部分主要起草人：刘丽萍、王小艳、吴可欣、陆秋艳、焦燕妮、袁媛、张慧敏、闫赖赖、薛立杰。Ⅰ犠犛／犜１０７．２—２０１６尿中碘的测定第２部分：电感耦合等离子体质谱法１　范围ＷＳ／Ｔ１０７的本部分规定了尿中碘的电感耦合等离子体质谱法测定方法。本部分适用于尿中总碘浓度的测定。２　原理样品溶液经四甲基氢氧化铵处理后，通过雾化由载气（氩气）送入电感耦合等离子体炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离并由检测器进行检测，离子计数率与样品中待测物的含量成正比，通过标准加入法消除基体效应，实现样品中碘含量的定量分析。３　仪器３．１　电感耦合等离子体质谱仪。３．２　电子天平（感量０．１ｍｇ）。４　试剂４．１　纯水（Ｈ２Ｏ，犕ｒ＝１８．０），电阻率大于１８．０ＭΩ·ｃｍ或去离子水（符合ＧＢ／Ｔ６６８２一级水规定）。４．２　四甲基氢氧化铵［（ＣＨ３）４ＮＯＨ，２５％质量分数］，电子级。４．３　曲拉通Ｘ１００（Ｃ３４Ｈ６２Ｏ１１，犕ｒ＝６４７．０），试剂级。４．４　碘酸钾（ＫＩＯ３，犕ｒ＝２１４．０），基准试剂或标准试剂。５　溶液配制５．１　四甲基氢氧化铵溶液（０．２５％质量分数）取１ｍＬ四甲基氢氧化铵（４．２）用纯水（４．１）稀释至１００ｍＬ。５．２　曲拉通犡１００（１％质量分数）取１ｍＬ曲拉通Ｘ１００（４．３）溶液用纯水（４．１）稀释至１００ｍＬ。５．３　稀释剂（０．２５％四甲基氢氧化铵和０．０２％曲拉通犡１００混合溶液）临用时取１０ｍＬ四甲基氢氧化铵（４．２）和２０ｍＬ曲拉通Ｘ１００（５．２），用纯水（４．１）稀释至１０００ｍＬ。１犠犛／犜１０７．２—２０１６５．４　碘标准溶液５．４．１　碘标准储备溶液［ρ（Ｉ）＝１０００．０ｍｇ／Ｌ］：准确称取０．１６８６ｇ经１０５℃～１１０℃烘干至恒重的碘酸钾，加纯水溶解，并用纯水定容至１００ｍＬ棕色容量瓶中。此溶液于冰箱（４℃）放置可保存８个月。５．４．２　碘标准中间溶液［ρ（Ｉ）＝１０．０ｍｇ／Ｌ］：准确移取１．００ｍＬ碘标准储备溶液（５．４．１）置于１００ｍＬ容量瓶中，用０．２５％四甲基氢氧化铵溶液（５．１）定容至刻度。此溶液于冰箱（４℃）放置可保存６个月。５．４．３　碘标准溶液［ρ（Ｉ）＝１．０ｍｇ／Ｌ］：准确移取１０．００ｍＬ碘标准中间溶液（５．４．２）置于１００ｍＬ容量瓶中，用０．２５％四甲基氢氧化铵溶液（５．１）定容至刻度。此溶液于冰箱（４℃）放置可保存３个月。５．５　碘标准使用系列溶液［ρ（犐）＝０μ犵／犔～６００．０μ犵／犔］准确移取０．００ｍＬ、１．００ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ碘标准溶液（５．４．３）和１．５０ｍＬ、３．００ｍＬ、６．００ｍＬ碘标准中间溶液（５．４．２）分别置于１００ｍＬ容量瓶中，用０．２５％四甲基氢氧化铵（５．１）定容至刻度，此标准系列浓度为０．０μｇ／Ｌ、１０．０μｇ／Ｌ、５０．０μｇ／Ｌ、１００．０μｇ／Ｌ、１５０．０μｇ／Ｌ、３００．０μｇ／Ｌ、６００．０μｇ／Ｌ。５．６　本底尿液碘含量低于７０μｇ／Ｌ的澄清尿样。５．７　仪器调谐使用液依据仪器操作说明要求，取适量仪器调谐液。推荐使用浓度均为１０μｇ／Ｌ的混合调谐溶液锂（Ｌｉ）、钇（Ｙ）、铈（Ｃｅ）、铊（ＴＩ）、钴（Ｃｏ）。５．８　内标溶液碲单元素溶液标准物质浓度为１００μｇ／ｍＬ，使用前依据仪器灵敏度用四甲基氢氧化铵溶液（５．１）稀释为相应浓度。注：若样品进样量与内标进样量为２０∶１时，内标碲元素浓度建议配制为３．０ｍｇ／Ｌ；若样品进样量与内标进样量为１∶１时，内标碲元素浓度建议配制为２００μｇ／Ｌ。６　尿样的收集、运输和保存收集不少于５ｍＬ尿液，置于聚乙烯塑料或玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样在现场收集和运输过程中无需考虑特殊保存条件，在室温下可保存２周；样品在４℃下可保存２个月；采用聚乙烯塑料保存样品，密封后在－２０℃下可保存４个月。７　分析步骤７．１　仪器主要参考条件：射频（ＲＦ）功率为１３２０Ｗ；载气流速为１．１０Ｌ／ｍｉｎ；采样深度为７ｍｍ；雾化室温度为２℃；采样锥、截取锥类型为镍锥；雾化器为高盐或同心雾化器。７．２　分别取１．０ｍＬ尿样（取样前需混匀尿液，使所有沉淀物混悬），加入１．０ｍＬ纯水（４．１）及８．０ｍＬ稀释剂（５．３），混匀。７．３　分别取１．０ｍＬ碘标准使用系列溶液（５．５）及碘标准溶液（５．４．３），加入１．０ｍＬ本底尿液（５．６）及８．０ｍＬ稀释剂（５．３），混匀，此标准工作系列溶液的碘浓度分别为０．０μｇ／Ｌ、１．０μｇ／Ｌ、５．０μｇ／Ｌ、１０．０μｇ／Ｌ、１５．０μｇ／Ｌ、３０．０μｇ／Ｌ、６０．０μｇ／Ｌ、１００．０μｇ／Ｌ。７．４　开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液（５．７）调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电２犠犛／犜１０７．２—２０１６荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法，选择测定元素碘（１２７Ｉ）及所选用的内标元素，引入内标溶液（５．８），依次将试剂空白、标准系列、样品溶液引入仪器进行测定。注：若样品中碘含量超出测定范围，将样品用纯水按适当比例稀释后按方法测定。８　分析结果计算８．１　回归方程法：根据测定结果绘制标准加入法校准曲线，利用仪器自带软件将标准加入法曲线转换为外标法标准曲线，计算回归方程狔＝犪犡＋犫。根据回归方程计算出所测样品中碘含量的质量浓度（μｇ／Ｌ）。８．２　尿中碘质量浓度的计算见式（１）：ρ（Ｉ）＝犮·犓…………………………（１）　　式中：ρ（Ｉ）———尿中碘（Ｉ）的质量浓度，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犮———由标准曲线回归方程计算得的或由标准曲线查得的所测样品中碘的质量浓度，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犓———尿样稀释倍数。９　方法特性９．１　检出限和测定范围本方法检出限为０．４μｇ／Ｌ，可以直接测定碘含量为０μｇ／Ｌ～１０００μｇ／Ｌ的尿样。９．２　精密度在相同条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的１０％。９．３　准确度方法加标回收率在８０％～１２０％之间。多次重复测定相对标准偏差（ＲＳＤ）在５．０％以内。１０　质量保证和控制要点１０．１　采样过程、样品运输环节、实验环境、器皿及试剂应避免碘污染。１０．２　每次样品测定时均应配制和测定标准系列，标准曲线回归方程的相关系数绝对值应≥０．９９９。１０．３　宜采用平行样品、经国家批准并授予标准物质证书的尿碘标准物质及加标回收作为质量控制手段。３犠犛／犜１０７．２—２０１６