GBZ∕T 306-2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 (代替WS∕T 37-1996)

CS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T306—2018代替WS/T37—1996尿中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofchromiuminurine—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometricmethod2018-08-16发布2019-01-01实施中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T306—2018Ⅰ前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替WS/T37—1996《尿中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法》。与WS/T37—1996相比，主要修改如下：——仪器操作条件改为仪器操作参考条件；——对标准配制及样品处理方法进行了改进；——增加了基体改进剂的使用。本标准起草单位：江苏省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、无锡市疾病预防控制中心、南京市职业病防治院。本标准主要起草人：仲立新、朱宝立、张恒东、姜冬、闫慧芳、张敬、张爱华、董明、刘文卫、孟元华、邢艳、周同舟。本标准所代替标准的历次版本发布情况：——WS/T37—1996。GBZ/T306—20181尿中铬的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了测定尿中的铬石墨炉原子吸收光谱法。本标准适用于职业接触人员人员尿中铬的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理尿液样品（以下称尿样）用硝酸镁和硝酸混合溶液进行稀释后，在357.9nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定。4仪器4.1具盖塑料瓶，100mL。4.2容量瓶，10mL、100mL、500mL、1000mL。4.3移液器，50μL、200μL、1000μL。4.4具盖塑料离心管，1.5mL。4.5天平，感量为0.1mg。4.6原子吸收光谱仪，配石墨炉原子化器、塞曼校正装置，附铬空心阴极灯。5试剂5.1实验用水，去离子水或石英玻璃亚沸蒸馏水。5.2硝酸，高纯。5.3六水合硝酸镁，优级纯。5.4保存液：称取0.865g六水合硝酸镁溶于适量水中，加入50.0mL硝酸，定容至100mL。5.5基体改进剂：称取0.865g六水合硝酸镁溶于适量水中，加入50.0mL硝酸，定容至1000mL。GBZ/T306—201825.6铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（110℃，烘2h）1.4315g（精确至0.0001g），用少量水溶解后全量转移到500mL容量瓶中，加5.0mL硝酸，用水定容至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg铬。或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬单元素标准储备液。5.7铬标准中间液[ρ(Cr)=5.0μg/mL]：用保存液将铬单元素标准储备液稀释成浓度为5.0μg/mL的标准中间液。5.8铬标准系列溶液：分别吸取铬标准中间液（5.0μg/mL）0.0μL、30.0μL、50.0μL、100.0μL、200.0μL、400.0μL、800.0μL于10mL容量瓶中，用保存液稀释至刻度，混匀。各容量瓶中每升分别含铬0.0μg、15.0μg、25.0μg、50.0μg、100.0μg、200.0μg、400.0μg。临用现配。6样品的采集、运输和保存采集铬接触工人工作周末的班末尿样50mL以上，尽快测量肌酐后，取9.0mL尿样于10mL具塞塑料管中，加1.0mL保存液，混匀，冷藏运输。样品4℃条件下可保存两周，-20℃条件下可保存两个月。7分析步骤7.1仪器操作参考条件参照下列仪器条件，将具塞曼校正装置的原子吸收光谱仪调试至最佳状态。a)波长：357.9nm；b)狭缝：0.7nm；c)进样体积：10.0μL；d)石墨炉条件：——干燥：室温~110℃，20s；110~130℃，30s；——灰化：1300℃，20s；——原子化：2300℃，5s（停气）；——清除：2500℃，5s。7.2标准曲线的配制和测定取7只1.5mL具盖塑料离心管，分别吸取0.1mL0.0μg/L～400.0μg/L标准系列溶液、0.9mL纯水于离心管中，混匀，参照仪器操作参考条件进样测定。具体操作见表1。根据各管吸光度值与铬浓度（μg/L）计算回归方程。表1尿铬标准曲线标准系列溶液配制试管编号0123456铬标准系列溶液/mL0.10.10.10.10.10.10.1去离子水/mL0.90.90.90.90.90.90.9铬浓度/(μg/L)0.01.52.55.010.020.040.07.3样品处理和测定GBZ/T306—20183将尿样放至室温，混匀。用测定标准系列溶液的操作条件测定样品空白和样品溶液，吸光度值减去标准系列0管的吸光度值后，由回归方程计算样品中铬的浓度（μg/L）。当样品吸光度超过线性范围时，重新取已加入保存液的尿样，用基体改进剂适当稀释后上机测定。8计算8.1按式（1）计算尿样中铬的浓度：1910cFc...................................(1)式中：c——尿样中铬的浓度，单位为微克每升（μg/L）；10/9——经保存液处理尿样的稀释倍数；F——样品吸光度超过线性范围时,基体改进剂稀释尿样的倍数；未用基体改进剂稀释时为1；c1——由回归方程计算所得尿样中铬的浓度，单位为微克每升（μg/L）。8.2为了校正尿液的稀释作用，将尿样中铬的浓度用尿样中肌酐浓度进行校正。校正公式见式（2）：Crcc2........................................(2)式中：c2——肌酐校正后尿样中铬的浓度，单位为微克每克肌酐（μg/g肌酐）；c——尿样中铬的浓度，单位为微克每升（μg/L）；Cr——尿样中肌酐浓度，单位为克每升（g/L）。9说明9.1本法检出限为0.21μg/L；定量下限为0.71μg/L；方法测定范围为0.71μg/L～44.44μg/L，在此范围内相关系数＞0.9990；方法批内精密度范围为0.8%～5.1%（尿铬浓度为1.7μg/L～36.6μg/L，n＝6）；方法批间精密度范围为1.1%～8.3%（尿铬浓度为1.7μg/L～36.3μg/L，n＝6）；尿样加标回收率为91.9%～104.8%（尿铬本底浓度为0.0μg/L～18.2μg/L，加标浓度为2.0μg/L～30.0μg/L，n＝6）。9.2本法用于尿铬测定，尿样最小取样量为100.0μL。9.3市售的硝酸常含相当量的铬，使用前应按样品测定条件检查，必要时蒸馏后再用。9.4实验所用器皿均需以硝酸溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。9.5本法用于尿铬测定时，不应使用氘灯校正装置的石墨炉原子吸收光谱仪进行分析，否则准确度较差。9.61000.0μg/mL的Na+、K+，500.0μg/mL的Mg2+，100.0μg/mL的Ca2+、Zn2+、Cu2+，50.0μg/mL的Fe3+及10.0μg/mLCo2+、Li+、Si+、Ba2+、Be2+、Al3+、Ni2+、Mn2+、Pb2+不干扰测定。9.7整个检测过程的质量保证应按照GBZ/T295的要求进行。_________________________________