（天津专用）2020版高考化学一轮复习 专题二十 物质的检验、分离和提纯课件

专题二十物质的检验、分离和提纯高考化学(天津市专用)A组自主命题·天津卷题组考点一物质的检验五年高考1.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目的的是 ()实验目的实验设计A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3将固体加热至恒重B.制备无水AlCl3蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C.重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D.鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后,用CCl4萃取答案DNaHCO3固体受热易分解,A不正确;Al与稀盐酸反应生成AlCl3和H2,蒸发AlCl3溶液最终得到Al(OH)3固体,B不正确;重结晶法提纯苯甲酸是将粗品溶于少量热水中,然后趁热过滤,冷却结晶,C不正确;2NaBr+Cl2 2NaCl+Br2,2KI+Cl2 2KCl+I2,用CCl4萃取后,CCl4层显橙色的原溶液为NaBr溶液,CCl4层显紫色的原溶液为KI溶液,D正确。考点二物质的分离和提纯2.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:  环己烯粗产品  回答下列问题:Ⅰ.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为,现象为。2　饱和食盐水　操作(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为(填序号)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为。(3)操作2用到的玻璃仪器是。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,,弃去前馏分,收集83℃的馏分。Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下,向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:①Br2+   ②Br2+2KI I2+2KBr③I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为—————。样品中环己烯的质量分数为———————(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是(填序号)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化答案(18分)(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)①   +H2Oa、b②减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水,加热(5)淀粉溶液 (6)b、ccV(b)822000a解析本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定,考查了学生分析和解决化学问题的能力及化学实验能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)苯酚遇到FeCl3溶液显紫色,FeCl3溶液常用于检验苯酚。(2)①结合制备流程知,环己醇在FeCl3·6H2O的催化下,加热生成环己烯,故烧瓶A中进行的可逆反应为   +H2O。浓硫酸具有脱水性和强氧化性,能使原料环己醇炭化并产生SO2;使用FeCl3·6H2O污染小,符合绿色化学理念;催化剂只改变化学反应速率,不影响平衡转化率。②B为冷凝管,可以冷凝回流,减少环己醇蒸出。(3)操作2是分液操作,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。(4)蒸馏操作时,加入待蒸馏的物质和沸石后,先通冷凝水,再加热,弃去前馏分,然后收集。(5)用Na2S2O3标准溶液滴定I2时常用淀粉溶液作指示剂;依据测定过程的反应可知,与环己烯反应后剩余的n(Br2)=n(I2)= n(Na2S2O3)= cV×10-3mol,则与环己烯反应的n’(Br2)=(b-cV×10-3)121212mol,则n( )=n'(Br2)=(b- cV×10-3)mol,故样品中环己烯的质量分数为 = 。(6)a项,样品中含有苯酚杂质,苯酚能与Br2发生反应,消耗Br2的量增加,测定结果偏高;b项,测定过程中环己烯挥发,消耗Br2的量减少,测定结果偏低;c项,Na2S2O3标准液部分被氧化,则滴定过程中消耗Na2S2O3的量增多,计算出剩余的Br2的量偏多,则与环己烯反应的Br2的量偏少,测定结果偏低。1231(bcV10)822aggcV(b)822000a易错警示蒸馏操作开始时,先通冷凝水后加热;蒸馏结束时,先停止加热后停冷凝水。3.(2010天津理综,9,18分)纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O,经过滤、水洗除去其中的Cl-,再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小,用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数:一定条件下,将TiO2溶解并还原为Ti3+,再以KSCN溶液作指示剂,用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。请回答下列问题:(1)TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为。(2)检验TiO2·xH2O中Cl-是否被除净的方法是。(3)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是(填字母代号)。a.核磁共振法b.红外光谱法c.质谱法d.透射电子显微镜法(4)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时,加入一定量H2SO4的原因是;使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外,还需要下图中的(填字母代号)。 (5)滴定终点的现象是。(6)滴定分析时,称取TiO2(摩尔质量为Mg·mol-1)试样wg,消耗cmol·L-1NH4Fe(SO4)2标准溶液VmL,则TiO2质量分数表达式为。(7)判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)①若在配制标准溶液过程中,烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出,使测定结果。②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,使测定结果。答案(1)TiCl4+(x+2)H2O TiO2·xH2O↓+4HCl(2)取少量水洗液,滴加AgNO3溶液,不产生白色沉淀,说明Cl-已除净(3)d(4)抑制NH4Fe(SO4)2水解a、c(5)溶液变为红色(6) (或 %)(7)①偏高②偏低1000wcVM10wcVM解析(1)由“TiCl4水解生成TiO2·xH2O”可知反应物为TiCl4和水,生成物中有TiO2·xH2O,根据质量守恒定律可知,生成物中还要有H、Cl元素,即化合物HCl,配平即得该反应的化学方程式。(2)通过检验最后阶段洗液中有无Cl-,判断TiO2·xH2O中Cl-是否被除净。(3)核磁共振法用于测定有机物中氢原子的类型和个数比,红外光谱用于测定有机物中化学键的种类,质谱法用于测定有机物的相对分子质量,透射电子显微镜法用于测定粒子大小。(5)滴定终点时,Fe3+与KSCN反应,溶液呈红色。(6)滴定反应为:Ti3++Fe3+ Ti4++Fe2+,结合钛原子守恒可得关系式TiO2~Ti3+~NH4Fe(SO4)2设试样中含TiO2的质量为mg,则TiO2~NH4Fe(SO4)2Mg1molmgcmol·L-1×V×10-3Lmg= 13McLV101gmolLmolm= 则试样中TiO2的质量分数为 。(7)①配制溶液时,NH4Fe(SO4)2溅出,使NH4Fe(SO4)2溶液浓度偏小,滴定时耗用NH4Fe(SO4)2溶液的体积增大,使测定结果偏高。②滴定终点时若俯视读数,则读出的NH4Fe(SO4)2溶液的体积比实际耗用的小,测定结果偏低。1000McV1000wMcV4.(2011天津理综,9,18分)某研究性学习小组为合成1-丁醇,查阅资料得知一条合成路线:CH3CH CH2+CO+H2 CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH;CO的制备原理:HCOOH CO↑+H2O,并设计出原料气的制备装置(如下图)。 请填写下列空白:(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇,从中选择合适的试剂制备氢气、丙烯,写出化学反应方程式:,。(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO,装置中a和b的作用分别是,;c和d中盛装的试剂分别是,。若用以上装置制备H2,气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是;在虚线框内画出收集干燥H2的装置图。(3)制丙烯时,还产生少量SO2、CO2及水蒸气,该小组用以下试剂检验这四种气体,混合气体通过试剂的顺序是(填序号)。①饱和Na2SO3溶液②酸性KMnO4溶液③石灰水④无水CuSO4⑤品红溶液(4)合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应,为增大反应速率和提高原料气的转化率,你认为应该采用的适宜反应条件是。a.低温、高压、催化剂b.适当的温度、高压、催化剂c.常温、常压、催化剂d.适当的温度、常压、催化剂(5)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品。为纯化1-丁醇,该小组查阅文献得知:①R—CHO+NaHSO3(饱和) RCH(OH)SO3Na↓;②沸点:乙醚34℃,1-丁醇118℃,并设计出如下提纯路线:粗品 滤液  有机层 1-丁醇乙醚 纯品试剂1为,操作1为,操作2为,操作3为。答案(1)Zn+2HCl ZnCl2+H2↑  CH3CH CH2↑+H2O(2)恒压防倒吸NaOH溶液浓H2SO4分液漏斗、蒸馏烧瓶 (3)④⑤①③②(4)b(5)饱和NaHSO3溶液过滤萃取蒸馏解析(2)考虑到CO逸出时带有HCOOH和H2O等杂质,因此需先除去HCOOH——c中装NaOH溶液,再除去水蒸气——d中装浓H2SO4;a的作用是利于分液漏斗中液体的顺利滴下——使压强恒定,b应起到安全瓶的作用——防倒吸。(3)设计实验检验混合气体的各种成分时,要注意其他气体的存在对此的干扰,先检验能干扰其他气体检验的气体并除去,检验气体过程中不能产生未检验的气体。B组统一命题、省(区、市)卷题组考点一物质的检验1.(2019浙江4月选考,9,2分)下列说法不正确的是 ()A.蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸B.可用精密pH试纸区分pH=5.1和pH=5.6的两种NH4Cl溶液C.用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离D.根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维答案C蒸馏时加碎瓷片防暴沸,A正确;精密pH试纸可精确至0.1,B正确;苯和四氯化碳互溶,加水后再分液的方法不能将苯和四氯化碳分离,C错误;根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维,D正确。易错警示苯和四氯化碳均不溶于水,但苯的密度比水小而四氯化碳密度比水大,因此易忽视苯和四氯化碳互溶,错误的认为在苯和四氯化碳的混合物中加水,液体会分为三层(上层苯中层水下层四氯化碳),然后用分液法将它们分离开来。2.(2019上海选考,12,2分)能证明亚硫酸钠部分变质所需要的试剂是 ()A.硝酸钡,稀硫酸B.稀盐酸,氯化钡C.稀硫酸,氯化钡D.稀硝酸,氯化钡答案B若要证明亚硫酸钠部分变质,须证明该样品中含有Na2SO3和Na2SO4,检验步骤:取少量样品置于试管中溶解,滴入盐酸后有气泡冒出,继续滴加盐酸至无气泡冒出后,再滴入少量BaCl2溶液,有白色沉淀产生,则证明Na2SO3部分变质。3.(2019课标Ⅱ,10,6分)下列实验现象与实验操作不相匹配的是 ()实验操作实验现象A.向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去,静置后溶液分层B.将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C.向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生,溶液变浑浊D.向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉,充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN后溶液颜色不变答案A本题涉及的考点有乙烯的化学性质、镁单质及其化合物的性质、硫及其化合物的性质、铁及其化合物的性质与检验,考查了学生对元素及其化合物基础知识的复述、再现、辨