YS T 63.26-201X 铝用炭素材料检测方法 第26部分 耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定

ICS71.100.10Q52中华人民共和国有色金属行业标准YS/T63.26—201X/ISO20292:2009铝用炭素材料检测方法第26部分耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定CarbonaceousmaterialsusedintheproductionofaluminiumPart26：Denserefractorybricks—Determinationofcryoliteresistance（ISO20292:2009，IDT）（送审稿）20××-××-××发布20××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布YSYS/T63.26-201X1前言YS/T63《铝用炭素材料检测方法》共有26部分：——第1部分阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定；——第2部分阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定；——第3部分热导率的测定比较法；——第4部分热膨胀系数的测定；——第5部分有压下底部炭块钠膨胀率的测定；——第6部分开气孔率的测定液体静力学法；——第7部分表观密度的测定尺寸法；——第8部分二甲苯中密度的测定比重瓶法；——第9部分真密度的测定氦比重计法；——第10部分空气渗透率的测定；——第11部分空气反应性的测定质量损失法；——第12部分预焙阳极CO2反应性的测定质量损失法；——第13部分杨氏模量的测定静测法；——第14部分抗折强度的测定三点法；——第15部分耐压强度的测定；——第16部分微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法；——第17部分挥发分的测定；——第18部分水分含量的测定；——第19部分灰分含量的测定；——第20部分硫分的测定；——第21部分阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定；——第22部分焙烧程度的测定等效温度法；——第23部分预焙阳极空气反应性的测定热重法；——第24部分预焙阳极CO2反应性的测定热重法；——第25部分有压下底部炭块钠膨胀率的测定；——第26部分耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定。本部分为第26部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用ISO20292:2009《铝用炭素材料耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定》。本部分对ISO20292:2009进行了以下编辑性修改：——删除了20292:2009的前言和参考文献；——标准名称按照本系列标准的要求进行了修改；本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位：索通发展股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：本部分主要起草人：YS/T63.26-201X2铝用炭素材料检测方法第26部分耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定1范围本部分规定了测定致密耐火砖抗熔融态的冰晶石与过量氟化钠渗透能力的方法。本部分适用于铝用耐火材料。2原理将被测定的致密耐火砖材料制作成坩埚型试样，在该试样内装入冰晶石和氟化钠粉末的混合物（粒度＜100μm），然后再将盛放有冰晶石和氟化钠粉末混合物的试样置于一个加热炉中，在９５０℃的反应温度下，在空气中反应24h。耐火材料的反应或渗透面积可以计算出来，这个面积的大小反映抗冰晶石渗透能力的弱和强。建议除了计算结果外，还要加上反应范围的直观描述来表示耐火材料抗冰晶石的渗透能力，图片还可以说明侵蚀的情况。3取样从同一炉次的耐火砖中取出若干块不同的耐火砖做试验。再从中取出至少两块砖来制备试样。试样取自不同的耐火砖。4试剂4.1冰晶石粉（Na3AlF6），最低纯度为97%质量比，粒度小于100μm。4.2氟化钠粉（NaF）最低纯度为99%质量比，粒度小于100μm。5试验器材5.1水冷金刚石锯。5.2岩心钻机，带水冷的标准钻机。5.3三个钻机部件：a)50mm金刚石岩心钻头，可钻57±1mm的孔。b）30mm岩心钻头c)安装在杆上的直径为48mm～50mm的钢制圆盘。圆盘的底面粘贴有来自岩心钻机的，厚度为3mm、与钢盘的曲率半径相同的金刚石片（见图1）。5.4炉子。能够将试验坩埚加热到所需的950±5℃。5.5热电偶。至少3支，可以测量950±5℃的温度。5.6烘箱。能达到干燥试验坩埚所需的110±5℃。5.7复印机5.8复印纸5.9天平，精度为0.01克。6测定步骤6.1试验坩埚的制备6.1.1用水冷金刚石锯（5.1）将耐火砖锯成边长约为110mm，高度约为65mm的试样。在每块试样的中部钻一个直径为57±1mm，深度为40±1mm的孔作为试验坩埚（见图2），将有裂纹的坩埚淘汰。6.1.2用水冷岩心钻机（5.2）按以下方法钻孔，用30mm的岩心钻机在试样的中心打孔（见5.2）。缓慢钻到40mm的深度。试着使孔中心的耐火材料松动。然后，用50mm的岩心钻机在第一个孔的外沿钻孔，并将里面的碎屑除去。用粘贴有金刚石片的钢制圆盘将孔的底部修整光滑，并达到所要求的深度（见图2）。整个操作过程中要用水冷却。YS/T63.26-201X3单位为毫米说明：1钢制圆盘；2岩心钻机用的金刚石片。图1修磨钻孔底部的钢盘下部单位为毫米图2试样尺寸6.1.3用水冷金刚石锯（5.1）将另一块耐火砖切割成一个厚度为10mm，尺寸适合试验坩埚孔的盖子。6.1.4试验前，将制作好的坩埚在110±5℃的温度下干燥8h。6.2校正炉子的适应性校正炉子的适应性的目的是为了确保试样处于950±5℃的均衡温度。校证过程如下：确认并标记试样在炉子中的位置，在试样所处位置放一块校正试样。炉内至少安装三支热电偶，两支装在校正试样的相对侧面，一支装在试样的顶部。从热电偶读取炉温。在稳定状态下（炉温达到均衡），三支热电偶的温度差YS/T63.26-201X4应不超过8℃。为了保证试验条件的完全一致，每次校正只用一个试样。6.3试验程序制备一份冰晶石（4.1）含量为60%质量比，氟化钠（4.2）含量为40%质量比的粉末混合物。将混合物用玻璃棒充分搅拌1分钟，然后称取150克放入试验坩埚中。用与试样材质相同的10mm的盖子盖住试验坩埚（见6.1.3）。盖子应搁在耐火砖的表面。将试样放入炉子内做好标记的试样位置（见6.2）。以300℃/h的升温速率将炉温加热到900℃后，为了防止炉温的过辐射，再继续以50℃/h的升温速率，将炉温从900℃加热到950℃。然后使试样温度保持在950±5℃的温度24h，试验在空气中进行。氟化物混合物将在950℃熔解。保持950℃温度24h后，关闭炉子电源，自然冷却。取出冷却后的试样坩埚，然后沿着对角线锯开（见图3），这样可以在一个切割面内将钻孔的纵轴包括进来。为了便于随后对反应面积和渗透面积的计算，建议切割前用铅笔沿着试样的对角线划一条直线。用金刚石锯沿着这条直线切割时，要注意切勿使钻孔的尺寸发生改变，切割后尺寸仍要保持在57mm±1mm（见图3）。检查切割的试样。单位为毫米图3试样的切割6.4计算6.4.1反应面积的计算将试验坩埚的切割面放在复印机上，为了保护复印机，下面垫一个透明塑料板。将切割面复印下来。用剪刀将相当于侵蚀区域部分的纸从复印有图像的复印纸中剪下来，然后以精确到0.01克的精度称纸片的重量（m1）（见图4）。从同一张纸中剪下100cm2的纸片，称重后可求出1cm2复印纸的质量（m2）。YS/T63.26-201X5说明：1切割后的试验耐火砖复印图片；2标记坩埚的原始尺寸；3提取用于测定抗冰晶石渗透的区域；4用于测定试样耐火砖抗冰晶石渗透性的反应渗透区域。图4测定反应面积的程序按公式（1）计算溶解面积A：21mmA=……………………………………………………（1）式中：A——已溶解的反应面积，单位为平方厘米（cm2）；m1——代表溶解面积的纸片的质量，单位为克（g）；m2——每平方厘米复印纸的质量，单位为克每平方厘米(g/cm2)；试验中还使用了图像分析设备。在某些情况下，电解液会融透试样，计算的结果只作为定性结论。6.4.2渗透面积一般来说，电解液会与耐火材料发生反应。但有时也不发生反应，这时渗透状况可以被观察到。如果是这种情况，应当作出说明，并估算出渗透的面积。可以采用与6.4.1同样的方法来计算该渗透面积。（氟化物熔体在耐火砖中的渗透一般呈弥散状，没有清晰的边界，这会使计算精度降低）。7精密度7.1重复性采用同样的试验方法和同一试样，用同样的试验与测量设备，并且由同一个操作者在短时间间隔内做试验所获得的试验结果，误差值小于0.7cm2的试验值应不少于95%。7.2再现性采用同样的试验方法和同一试样，用不同的试验与测量设备，由不同的操作者使用不同的试验器材做试验所获得的试验结果，误差值小于1.5cm2的试验值应不少于95%。该再现性精度适用于测量冰晶石抗渗透性为2.0cm2至6.0cm2的范围。8试验报告试验报告应包括以下信息：a)本部分编号；YS/T63.26-201X6b)试验地点和日期；c)确定材料试验的必要细节（如委托人、管理者、型号和尺寸等）；d)坩埚型试样的数量和尺寸；e)冰晶石和氟化钠的来源；f)试验炉子的型号和炉膛尺寸；g)试验过的坩埚型试样的数量；h)试验温度；i)对切开为两块的坩埚试样剖面的描述，例如，对侵蚀区域的外观和可能的渗透区域的描述；j)试样剖面的复印件；k)侵蚀区域和可能渗透区域面积的计算，单位为平方厘米，精度为0.1厘米。