YS T 63.22-200X 铝用炭素材料检测方法 第22部分 焙烧程度的测定 等效温度法

ICS71.100.10Q52中华人民共和国有色金属行业标准YS/T63.22—200X铝用炭素材料检测方法第22部分焙烧程度的测定等效温度法CarbonaceousmaterialsusedintheproductionofaluminiumPart22：Determinationofbakinglevelexpressedbyequivalenttemperature（ISO17499:2006Carbonaceousmaterialsusedintheproductionofaluminium-Determinationofbakinglevelexpressedbyequivalenttemperature.IDT）（审定稿）200×-××-××发布200×-××-××实施国家发展和改革委员会发布YSYS/T63.22-200X前言YS/T63共有24部分，本部分为第22部分。本部分等同采用了ISO17499:2006《铝用炭素材料—用等效温度表示焙烧程度的测定方法》。本部分等同采用ISO17499:2006时，将其前言、简介删除。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分主要起草人：本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分为首次发布。YS/T63.22-200X铝用炭素材料检测方法第22部分焙烧程度的测定等效温度法1范围本部分规定了铝用炭素材料中用等效温度表示焙烧程度的测定方法。本部分适用于铝用炭素焙烧炉中单个阳极或阴极的等效温度的测定，以及焙烧炉中某一区域焙烧程度的计算。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。ISO20203X-射线衍射法测定煅后石油焦微晶尺寸（Lc）注：ISO20203使用微晶尺寸或厚度的术语与微晶高度一样。3术语和定义下列术语和定义适用于本部分。等效温度通过测量贴在阳极或阴极上的参比焦炭的核心温度来测定阳极或阴极的焙烧程度，用平衡程度。E来表示，可以使用校准曲线由参比焦炭的平均微晶尺寸Lc来测定。注:校准曲线是通过一系列独立的参比焦炭样品在不同的控制温度（℃）下进行2个小时的热处理，测量其平均微晶尺寸Lc；等效温度Teq在数字上与描绘在校准曲线上的温度是相等的。4方法原理阳极或阴极等效温度的测定是在阳极或阴极装入焙烧炉之前，把装有待测参比生焦的石墨容器放置在阳极或阴极附近的桩孔或合适的凹洞中。在和阳极或阴极一起焙烧完毕后，拿出石墨容器，根据标准ISO20203标准计算微晶尺寸Lc。根据实验室绘制微晶尺寸与温度关系图，通过测量的Lc值计算等效温度。注：ISO20203标准用于测定微晶高度、厚度及尺寸的测试条件应一致。5参比焦炭5.1概述用于参比焦炭的原油焦的校准曲线是唯一的。5.2选择和制备用足够数量干燥的原油焦做参比焦炭，焦炭应该小于5mm，而且呈颗粒状，不应有粉末状。若有需要，通过筛分和重组进行混合。注：每个样20g，每日预计生产400个阳极，测量频率2%每天，则每年的常规消耗60Kg。在168根阳极部分，一个完整的焙烧程度绘图将消耗3.4Kg焦炭.YS/T63.22-200X6校准曲线将参比焦炭样品，在一定的控制温度Th下进行热处理，根据ISO20203，利用X-射线衍射仪（7.2）分析它们与平均微晶尺寸的关系，来确定参比焦炭的校准曲线。热处理次数多于6次，在较高范围内多于2次。每次热处理都是快速加热参比焦炭至控制温度Th，保持在该温度恒定2小时，随后立即淬火。根据定义，等效温度在数值上等于控制温度，Teq=Thold，所以我们可以得到一系列的（Lc，Teq）数据点。典型的系列如图1所示。按照公式（1）计算等效温度：dLCLbLaTCCCeq+•+•+•=23)()(……………………………………………(1)式(1)中：Teq—等效温度；a，b，c，d—3次方程的系数；Lc—平均微晶尺寸。注1：新一批的参比焦炭的校准曲线可以由旧的参比焦炭通过多次热处理，得出新的等效温度来确定。通过测定热处理后焦炭平均微晶尺寸，得到新的一系列（Lc，Teq）数据点，并确定新校准曲线。注2：除了对温度外，生焦炭煅烧对时间也敏感。图2表明在同一煅烧温度下，随着时间的增长微晶尺寸和等效温度的变化，重点强调了在热处理过程中都保持2小时这一相同时间的重要性。X—平均晶粒尺寸，Lc（nm）；Y—温度，Teq(℃)图1参比焦炭11个热处理数据点的校准曲线该曲线是一个3次方程7仪器7.1小型熔炉：用于参比焦炭的热处理，能在6min～8min内将15g～30g焦炭加热到1000℃～1500℃，使用惰性保护气氛。7.2X-射线衍射仪：根据ISO20203测量Lc。YS/T63.22-200X7.3带石墨盖的柱状石墨容器：盖中有一小孔能使生焦炭放出的气体排出；外径Ф40mm，内径Ф20mm，高90mm；具有良好的耐热处理能力，可持续使用约10次。7.4回转磨。X—保温时间（h）；Y—温度（℃）图2保温时间对等效温度影响8测定步骤8.1等效温度测量将适当大小的参比焦炭（5）15g放入柱状石墨容器（7.3）中。确保石墨容器在装试样前盖子的小孔是畅通的。在装入焙烧炉之前，将石墨容器放入桩孔或合适的凹洞中。用陶瓷纤维或类似的合适材料来固定容器。应注意：比较在不同焙烧炉中的焙烧程度时，参比焦炭在烟道壁的位置是很重要的，它会对结果有影响。如果带有参比焦炭的阳极靠烟道壁，可以明显观察到此处的参比焦炭比处于坑中间有更高的焙烧级别。焙烧后取回石墨容器：取出石墨容器中的参比焦炭试样。如必要可轻轻敲击来开启盖子。除去松散的部分，注意避免被石墨污染：不要从石墨容器壁上刮除取试样，这可导致石墨污染，因为石墨有较高的Lc值。在振动磨中将回收的部分焦炭磨至适用于微晶尺寸Lc分析的大小，X-射线衍射仪根据标准ISO20203标准计算微晶尺寸Lc。为获得等效温度，将Lc值应用于校准方程式(1)中确定等效温度。8.2截面等效温度为获得焙烧炉中截面的等效温度分布，在截面内重新装上阳极或阴极和参比焦炭。截面完成焙烧后，分析所有参比焦炭的Lc值获取相应等效温度值。9结果表示9.1单个阳极或阴极的等效温度做两个平行样的等效温度Teq（℃）。首先计算两者之差，若差值小于10℃，等效温度是两个样的平均值，记录两个样的值和平均值。若差值大于10℃，需测试新的平行样并计算差值。若新差值小于10℃，YS/T63.22-200X则等效温度为新平行样结果的平均值，记录平均值和4个平行样的值。若新差值大于10℃，则等效温度取这所有4个值的平均值，记录平均值和4个平行样的值。9.2截面的等效温度以截面中所有测试部分的等效温度的平均值来表示结果，其标准偏差为（1200±35）°E。10检测报告测试报告应包括如下内容：a)样品特征（如阳极位置、阳极特点、卸取阳极的日期）；b)方法使用的标准；c)结果；d)进行测试的日期；e)与标准步骤的不同之处。11精密度精密度是2003年由ISO组织10个实验室发布，确定了10个样品的3个平行样的等效温度，5个样品是来自2参考焦炭。在1050℃～1400℃范围内的精密度：重复性限r=9℃；再现性限R=14℃。精密度数与测定的等效温度值不相关。精密度数在95%的可信度。使用方法举例如下：重复性限：假定大量阳极的等效温度是1200℃，如果在同一实验室由同一操作者测定参考焦炭样品，重复性在95%的测试结果都处在区间（1191～1209）℃。再现性限：假定大量阳极的等效温度是1200℃，如果不同实验室测定参考焦炭样品，再现性在95%的测试结果将处在区间（1186～1214）℃。