GB∕T 8152.14-2019 铅精矿化学分析方法 第14部分二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法

书书书犐犆犛７７．１２０．６０犎１３!#$%&’’()*犌犅／犜８１５２．１４—２０１９!#$%&’()　*１４+&：,-$./0123　45&667)犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犾犲犪犱犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—犘犪狉狋１４：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犱犻狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋—犕狅犾狔犫犱犲狀狌犿犫犾狌犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉狔２０１９０８３０89２０２００７０１:;’(+,-./012!’’()*3/045689书书书前　　言　　ＧＢ／Ｔ８１５２《铅精矿化学分析方法》分为１４个部分：———第１部分：铅含量的测定　酸溶解ＥＤＴＡ滴定法；———第２部分：铅含量的测定　硫酸铅沉淀ＥＤＴＡ返滴定法；———第３部分：三氧化二铝含量的测定　铬天青Ｓ分光光度法；———第４部分：锌含量的测定　ＥＤＴＡ滴定法；———第５部分：砷含量的测定　原子荧光光谱法；———第６部分：极谱法测定铋含量；———第７部分：铜含量的测定　火焰原子吸收光谱法；———第８部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法测定铋含量；———第９部分：氧化镁含量的测定　火焰原子吸收光谱法；———第１０部分：银含量和金含量的测定　铅析或灰吹火试金和火焰原子吸收光谱法；———第１１部分：汞含量的测定　原子荧光光谱法；———第１２部分：镉含量的测定　火焰原子吸收光谱法；———第１３部分：铊含量的测定　电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第１４部分：二氧化硅含量的测定　钼蓝分光光度法。本部分为ＧＢ／Ｔ８１５２的第１４部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２４３）归口。本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、广东省工业分析检测中心、广东省韶关市质量计量监督检测所、江西铜业铅锌金属有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心、湖南省有色地质勘查研究院、昆明冶金研究院。本部分主要起草人：马丽、阮桂色、谢辉、袁齐、唐华全、曾龙、卢美玲、刘娟、顾丽、王晋平、王超颖、魏祥晖、刘维理、张永进、邱伟明、代斌、陈小山、胡贞贞、张雪莲、王婷香、叶欣、李国伟、王茁、施昱。Ⅰ犌犅／犜８１５２．１４—２０１９铅精矿化学分析方法　第１４部分：二氧化硅含量的测定　钼蓝分光光度法１　范围ＧＢ／Ｔ８１５２的本部分规定了铅精矿中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于钼蓝分光光度法测定铅精矿中二氧化硅含量。测定范围：０．３０％～６．７０％。２　方法提要试料用氢氧化钾于７５０℃～８００℃熔融分解，在盐酸介质中，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，以硫酸亚铁铵抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝。于分光光度计波长６５０ｎｍ处测量其吸光度。３　试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。３．１　混合熔剂：二份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。３．２　氢氧化钾。３．３　硫酸亚铁铵。３．４　草酸。３．５　抗坏血酸。３．６　硫酸（ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ）。３．７　盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ）。３．８　盐酸（１＋１）。３．９　盐酸（１＋６）。３．１０　盐酸（８＋９２）。３．１１　氢氧化钾溶液（２００ｇ／Ｌ）。３．１２　钼酸铵溶液（１００ｇ／Ｌ）：称取５０ｇ钼酸铵置于５００ｍＬ烧杯中，加入４００ｍＬ沸水，搅拌至溶解完全，稀释至５００ｍＬ。３．１３　酚酞指示剂（１０ｇ／Ｌ）：称取１ｇ酚酞溶于１００ｍＬ乙醇中。３．１４　还原液：称取８．４ｇ硫酸亚铁铵（３．３）、１０．９ｇ草酸（３．４）、０．６８ｇ抗坏血酸（３．５）于１０００ｍＬ烧杯中，加入２００ｍＬ水，缓慢加入４５．５ｍＬ硫酸（３．６），边加边搅拌，待溶解完全后稀释至５００ｍＬ。３．１５　二氧化硅标准贮存溶液：称取０．２５００ｇ优级纯二氧化硅（预先于９５０℃灼烧３０ｍｉｎ，置于干燥器中冷却至室温）于盛有５ｇ混合熔剂（３．１）的铂坩埚中，混匀，再覆盖２ｇ混合熔剂（３．１），置于９００℃～９５０℃高温炉中熔融１ｈ，取出，稍冷，用水将坩埚底部吹洗干净，置于３００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入１５０ｍＬ热水浸出，洗净坩埚，冷却至室温，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转入塑料瓶中贮存。此溶液１ｍＬ含５００μｇ二氧化硅。３．１６　二氧化硅标准溶液：移取５．００ｍＬ二氧化硅标准贮存溶液（３．１５），置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转入塑料瓶中贮存。此溶液１ｍＬ含２５μｇ二氧化硅。１犌犅／犜８１５２．１４—２０１９４　仪器设备４．１　马弗炉。４．２　分光光度计。５　试样５．１　试样应通过０．１００ｍｍ孔筛。５．２　试样应预先在１０５℃±５℃烘箱中烘１ｈ，置于干燥器中冷却至室温。６　试验步骤６．１　试料按表１称取试样（犿０），精确至０．０００１ｇ。表１　试样量二氧化硅的质量分数／％试料／ｇ０．３０～３．０００．２０＞３．００～６．７００．１０６．２　平行试验平行做两份试验。６．３　空白试验随同试料做空白试验。６．４　测定６．４．１　将试料（６．１）置于预先盛有２ｇ氢氧化钾（３．２）的３０ｍＬ银坩埚中，再覆盖２ｇ氢氧化钾（３．２），在电热板上低温加热脱去水分，移入７５０℃～８００℃的马弗炉中，熔融８ｍｉｎ～１０ｍｉｎ，取出，稍冷。６．４．２　用水将坩埚底部冲洗干净，置于预先盛有５０ｍＬ盐酸（３．９）的３００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加盖聚四氟乙烯表面皿，并用塑料棒不断搅动，待浸取完全后，用少量盐酸（３．８）及水洗出坩埚，冷却至室温，移入１００ｍＬ（犞０）容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。移取５．００ｍＬ（犞１）上清液，置于１００ｍＬ容量瓶中。６．４．３　加入１０ｍＬ水、２滴～３滴酚酞指示剂（３．１３），用氢氧化钾溶液（３．１１）调至红色，再用盐酸（３．１０）调至溶液红色恰好消失，再继续加入７ｍＬ，加水至体积约５０ｍＬ，加入２．５ｍＬ钼酸铵溶液（３．１２），混匀，于２５℃～３０℃的水浴中放置１５ｍｉｎ～２０ｍｉｎ。取出，加入２０ｍＬ还原液（３．１４），混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。放置１０ｍｉｎ。６．４．４　移取部分６．４．３得到的溶液于１ｃｍ吸收皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长６５０ｎｍ处测量吸光度。从工作曲线上查得相应的二氧化硅量（犿１）。２犌犅／犜８１５２．１４—２０１９６．５　工作曲线的绘制６．５．１　移取０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、５．００ｍＬ、１０．００ｍＬ、１５．００ｍＬ二氧化硅标准溶液（３．１６），置于一组１００ｍＬ容量瓶中，加入１０ｍＬ水。以下按６．４．３的步骤配置溶液。６．５．２　移取部分６．５．１得到的溶液于１ｃｍ吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长６５０ｎｍ处测量吸光度。以二氧化硅含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。７　试验数据处理二氧化硅含量以质量分数狑（ＳｉＯ２）计，按式（１）计算：狑（ＳｉＯ２）＝犿１·犞０×１０－６犿０·犞１×１００％……………………（１）　　式中：犞０———试液的总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿０———试料的质量，单位为克（ｇ）；犿１———自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克（μｇ）；犞１———分取试液体积，单位为毫升（ｍＬ）。计算结果表示至小数点后两位。８　精密度８．１　重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表２给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（狉），超过重复性限（狉）的情况不超过５％，重复性限（狉）按表２数据采用线性内插法或外延法求得。表２　重复性限狑（ＳｉＯ２）／％０．３５１．４４２．７４４．２４５．２２６．７６狉／％０．０６０．１１０．１８０．２３０．２５０．２８８．２　再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表３给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（犚），超过再现性限（犚）的情况不超过５％，再现性限（犚）按表３数据采用线性内插法或外延法求得。表３　再现性限狑（ＳｉＯ２）／％０．３５１．４４２．７４４．２４５．２２６．７６犚／％０．０９０．１４０．２００．２６０．２９０．３５犌犅／犜８１５２．１４—２０１９书书书犌犅／犜８１５２．１４—２０１９９　试验报告试验报告至少给出以下几个方面的内容：———试样；———本标准编号（ＧＢ／Ｔ８１５２．１４—２０１９）；———分析结果及其表示；———与基本分析步骤的差异；———测定中观察到的异常现象；———试验日期。９１０２—４１２５１８犜／犅犌版权专有　侵权必究书号：１５５０６６·１６２９４２定价：　　１４．００元