GBZ∕T 316.3-2018 血中铅的测定 第3部分原子荧光光谱法

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T316.3—20182018-08-16发布2019-01-01实施血中铅的测定第3部分：原子荧光光谱法Determinationofleadinblood—Part3:Atomicfluorescencespectrometrymethod中华人民共和国国家卫生健康委员会发布GBZ/T316.3—2018I前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。GBZ/T316—2018《血中铅的测定》分为3个部分：——第1部分：石墨炉原子吸收光谱法；——第2部分：电感耦合等离子体质谱法；——第3部分：原子荧光光谱法。本部分为GBZ/T316的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分起草单位：北京市疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、浙江省医学科学院、河南省开封市疾病预防控制中心。本部分主要起草人：陈亨、潘亚娟、张敬、唐红芳、李坤。GBZ/T316.3—20181血中铅的测定第3部分：原子荧光光谱法1范围GBZ/T316的本部分规定了测定血中铅的原子荧光光谱法。本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ/T295职业人群生物监测方法总则3原理血液样品（以下称血样）用硝酸脱去蛋白，离心后取上清液，经还原生成氢化物，在283.3nm波长下，用原子荧光光谱仪测定铅含量。4仪器4.1容量瓶，10mL。4.2具塞聚乙烯离心管，5mL。4.3高速离心机，转速大于10000r/min。4.4旋涡混合器。4.5微量移液器，量程分别为20µL～200µL、0.5mL～5.0mL。4.6原子荧光光谱仪，具高性能铅空心阴极灯和氢化物发生装置。5试剂5.1去离子水。5.2硝酸，ρ20＝1.42g/mL,优级纯。5.3硝酸溶液（用于样品处理及载流），3.5%（V/V）。取3.5mL硝酸用水稀释至100mL。5.4氢氧化钠溶液，30g/L。5.5还原剂溶液：称取10g硼氢化钾（优级纯），溶于氢氧化钠溶液中，加入20g铁氰化钾（分析纯）和10g硼酸（优级纯），然后用氢氧化钠溶液溶解并稀释至1000mL。GBZ/T316.3—201825.6铅单元素标准溶液。6样品的采集、运输和保存依据GBZ/T295进行。采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。样品在-20℃下可保存半年。7分析步骤7.1仪器操作参考条件见表1。表1仪器操作参考条件波长/nm283.3灯电流/mA60原子化器温度/℃200阴辅灯电流/mA25光电倍增管负高压/V270延迟时间/s1.0原子化器高度/mm8读数时间/s8载气（Ar）流量/（mL/min）400进样体积/mL0.8屏蔽气（Ar）流量/（mL/min）800读数方法峰面积7.2标准系列的配制用硝酸溶液稀释铅标准液配制成0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、15.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L铅标准系列，分别装于7只容量瓶中，编号为1~7号。7.3样品及样品空白的处理将冷冻血样取出，恢复到室温。充分摇匀，取出0.10mL，置于装有2.90mL硝酸溶液的具塞离心管中，立即盖好盖子，强力振摇，然后在旋涡混合器充分混匀5min，以10000r/min离心10min，取上清液供测定。样品空白处理：用采血针抽取2.0mL水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同样品。7.4标准系列、样品及样品空白的测定参照仪器操作条件，将仪器调节至最佳测定状态，进样体积为0.8mL，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，第2~7号的荧光强度均值减去第1号的荧光强度均值后，以荧光强度均值对铅浓度(μg/L)绘制标准曲线或计算回归方程。用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的荧光强度值由标准曲线或回归方程计算铅的浓度（µg/L）。8计算GBZ/T316.3—20183按式（1）计算血中铅的浓度：C=C0×F………………………………………………………（1）式中C——血中铅的浓度，μg/L；C0——由标准曲线或回归方程得铅浓度（减去样品空白），μg/L；F——样品稀释倍数。9说明9.1本方法的检出限为6.7μg/L，定量下限为20μg/L(按取0.1mL血样、30倍稀释计)；测定范围为20µg/L～900µg/L；相对标准偏差范围为2.72％～7.01％（n=6）；血样加标回收率范围为95.3%～106.0%。9.2在还原剂中加入铁氰化钾，可促进铅的氢化物生成；配好的还原剂4℃下可稳定保存1周。9.3硝酸溶液和还原剂的浓度对氢化反应影响较大，同一批样品要严格保持一致。9.4若样品中铅浓度超过测定范围，可用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以相应的稀释倍数。9.5本法应严格控制进样量，进样量过大会在氢化物发生反应时产生大量气泡，影响测量正常进行。9.6采血不能使用EDTA抗凝剂。9.7检测过程质量控制应按照GBZ/T295的要求进行。_________________________________