GBZT 300.80-2017 工作场所空气有毒物质测定 第80部分氯丙烯和二氯丙烯

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.80—2017部分代替GBZ/T160.46—2004工作场所空气有毒物质测定第80部分：氯丙烯和二氯丙烯Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part80:Allylchlorideanddichloropropylene2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.80—2017I前言本部分为GBZ/T300的第80部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由GBZ/T160.46—2004《工作场所空气有毒物质测定卤代不饱和烃类化合物》中分出，单独成为本部分，并做了如下主要修改：——修改了标准名称；——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：——氯丙烯和二氯丙烯的热解吸-气相色谱法主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。主要起草人：虞爱如。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T16090—1995；——GBZ/T160.46—2004。GBZ/T300.80—20171工作场所空气有毒物质测定第80部分：氯丙烯和二氯丙烯1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中氯丙烯和二氯丙烯的热解吸-气相色谱法。本部分适用于工作场所空气中蒸气态氯丙烯和二氯丙烯浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3氯丙烯和二氯丙烯的基本信息氯丙烯和二氯丙烯的基本信息见表1。表1氯丙烯和二氯丙烯的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）分子式相对分子质量氯丙烯（Allylchloride）107-05-1CH2=CHCH2Cl76.521,3-二氯丙烯（1,3-Dichloropropene）542-75-6ClCH=CHCH2Cl110.974氯丙烯和二氯丙烯的热解吸-气相色谱法4.1原理空气中的蒸气态氯丙烯和二氯丙烯用活性炭管采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。4.2仪器4.2.1活性炭管，热解吸型，内装100mg活性炭。4.2.2空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。4.2.3注射器，1mL、100mL。GBZ/T300.80—201724.2.4微量注射器。4.2.5热解吸器。4.2.6气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：2m×4mm，聚乙二醇6000:6201担体=5:100；b)柱温：90℃；c)气化室温度：150℃；d)检测室温度：150℃；e)载气(氮)流量：70mL/min。4.3试剂4.3.1聚乙二醇6000，色谱固定液。4.3.26201担体，60目～80目。4.3.3氯丙烯，色谱纯，20℃时，1L液体的质量为0.9382mg。4.3.41,3-二氯丙烯，色谱纯，20℃时，1L液体的质量为1.16mg。4.3.5标准气：取一定量的氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯,注入100mL气密式玻璃注射器中，用清洁空气稀释至100.0mL，为氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯标准气。或用国家认可的标准溶液配制。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用活性炭管以200mL/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用活性炭管以50mL/min流量采集2h～8h空气样品。4.4.4采样后，立即封闭活性炭管的两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存3d，4℃下可保存7d。4.4.5样品空白：在采样点，打开活性炭管两端，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将活性炭管放入热解吸器中，其进气口端与100mL注射器连接，另一端与载气（氮）相连，流量为50mL/min。在240℃下解吸至100.0mL。解吸气供测定。4.5.2标准曲线的制备：取4支～7支100mL气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成0.0g/mL～0.10g/mL浓度范围的氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯浓度(g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得解吸气中氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯的浓度(g/mL)。若解吸气中待测物浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）计算空气中氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯的浓度：10000DVCC....................................(1)GBZ/T300.80—20173式中：C——空气中氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；C0——测得的解吸气中氯丙烯和/或1,3-二氯丙烯的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（g/mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）；D——解吸效率，%；100——解吸气体积，单位为毫升（mL）。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.003g/mL，定量下限为0.01g/mL；以采集3L空气样品计，最低检出浓度为0.1mg/m3，最低定量浓度为0.33mg/m3，定量测定范围为0.3mg/m3～10mg/m3；相对标准偏差为1.3％～3.8％，穿透容量（100mg活性炭）为4.02mg，平均采样效率＞97%，解吸效率＞90%。应测定每批活性炭管的解吸效率。4.7.2本法也可采用等效的其他气相色谱柱测定。根据测定的需要可以选用恒温测定或程序升温测定。_________________________________