GBZT 300.32-2017 工作场所空气有毒物质测定 第32部分锆及其化合物

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.32—2017代替GBZ/T160.26—2004工作场所空气有毒物质测定第32部分：锆及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part32:Zirconiumanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.32—2017I前言本部分为GBZ/T300的第32部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.26—2004《工作场所空气有毒物质测定锆及其化合物》。本部分与GBZ/T160.26—2004相比，主要修改如下：——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：——锆及其化合物的酸消解-二甲酚橙分光光度法主要起草单位：山东省职业卫生与职业病防治研究院。主要起草人：樊华民、仇保荣。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T16108—1995；——GBZ/T160.26—2004。GBZ/T300.32—20171工作场所空气有毒物质测定第32部分：锆及其化合物1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中锆及其化合物的酸消解-二甲酚橙分光光度法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态锆及其化合物浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3锆及其化合物的基本信息锆及其化合物的基本信息见表1。表1锆及其化合物的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）元素符号相对原子质量锆及其化合物（Zirconiumandcompounds）7440-67-7（Zr）Zr91.224锆及其化合物的酸消解-二甲酚橙分光光度法4.1原理空气中气溶胶态锆及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，在还原剂作用下，锆离子与二甲酚橙反应生成红色络合物；用分光光度计在540nm波长下测定吸光度，进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm。4.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。4.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。4.2.4空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。4.2.5烧杯，50mL。GBZ/T300.32—201724.2.6具塞比色管，25mL。4.2.7瓷坩埚。4.2.8分光光度计，具1cm比色皿。4.3试剂4.3.1实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。4.3.2盐酸溶液A，6.0mol/L。4.3.3盐酸溶液B，0.5mol/L。4.3.4硫酸铵溶液：10g硫酸铵溶于30mL硫酸（ρ20＝1.84g/mL）中。4.3.5二甲酚橙溶液，0.4g/L。在冰箱中可保存4个月。4.3.6标准溶液：用盐酸溶液B稀释国家认可的锆标准溶液成10.0μg/mL锆标准应用液。4.4样品的采集、运输和保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。4.4.4采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。4.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理4.5.1.1水溶性锆化合物样品：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加10mL盐酸溶液B，在电炉上加热近沸，取下冷却，用盐酸溶液B定量转移入具塞比色管中，稀释至25.0mL，取10.0mL样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。4.5.1.2偏锆酸钠样品：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加10mL盐酸溶液A，在电炉上加热煮沸至样品溶液余约2mL，注意不能煮干！取下冷却，用盐酸溶液B定量转移入具塞比色管中，稀释至25.0mL，取10.0mL样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。4.5.1.3水不溶性锆化合物（如二氧化锆等）样品：将采过样的微孔滤膜放入瓷坩埚中，在电炉上重叠放两块空心耐火砖，将坩埚置于其中，盖上坩埚盖，加热灰化成白色残渣；冷却后，加入1mL硫酸铵溶液；再加热溶解，并继续加热除去硫酸，至刚挥发干为止。取下，用盐酸溶液B溶解，并定量转移入具塞比色管中，并稀释至25.0mL，取10.0mL样品溶液于另一具塞比色管中，供测定。4.5.2标准曲线的制备：取5支～8支具塞比色管，分别加入0.0mL～2.0mL锆标准应用液，各加盐酸溶液B至10.0mL，配成0.0g/mL～2.0g/mL浓度范围的锆标准系列。向标准管中各加1mL二甲酚橙溶液，摇匀,15min后，用分光光度计在540nm波长下分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的锆浓度（μg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中锆的浓度（μg/mL）。若样品溶液中锆浓度超过测定范围，可用盐酸溶液B稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算GBZ/T300.32—201734.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）计算空气中锆的浓度：0025VCC.......................................(1)式中：C——空气中锆的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；25——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0——测得的样品溶液中锆的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.07μg/mL，定量测定范围为0.07μg/mL～2μg/mL；以采集75L空气样品计，最低定量浓度为0.023mg/m3；相对标准偏差为0.5％～5.3％，采样效率为95％～99％，消化回收率为98％～104％。4.7.2在消解不溶性锆化合物样品时，除去硫酸时不能完全挥发干，近干为止，否则影响测定结果。样品溶液中若有白色沉淀，可取上清液测定。4.7.3生成的锆络合物的颜色可稳定2h。4.7.4本法条件下，样品溶液中10倍量的铁、50倍量的钍、15倍量的钛、60倍量的钡或锶、80倍量的铅、100倍量的钙或镁，不干扰测定。因为锆与铪共存的比例约为100:1，故在浓度较低时铪的干扰可忽略不计。_________________________________