GBZT 300.30-2017 工作场所空气有毒物质测定 第30部分钇及其化合物

ICS13.100C52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T300.30—2017代替GBZ/T160.84—2007工作场所空气有毒物质测定第30部分：钇及其化合物Determinationoftoxicsubstancesinworkplaceair—Part30:Yttriumanditscompounds2017-11-09发布2018-05-01实施GBZ/T300.30—2017I前言本部分为GBZ/T300的第30部分。本部分按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本部分代替GBZ/T160.84—2007《工作场所空气有毒物质测定钇及其化合物》。本部分与GBZ/T160.84—2007相比，主要修改如下：——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。本部分中的主要起草单位和主要起草人：——钇及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法主要起草单位：辽宁省疾病预防控制中心。主要起草人：伊萍、曲宁、聂莉。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GBZ/T160.84—2007。GBZ/T300.30—20171工作场所空气有毒物质测定第30部分：钇及其化合物1范围GBZ/T300的本部分规定了工作场所空气中钇及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法。本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钇及其化合物浓度的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T210.4职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3钇及其化合物的基本信息钇及其化合物的基本信息见表1。表1钇及其化合物的基本信息化学物质化学文摘号（CAS号）元素符号相对原子质量钇（Yttrium）7440-65-5Y88.914钇及其化合物的酸消解-电感耦合等离子体发射光谱法4.1原理空气中气溶胶态钇及其化合物用微孔滤膜采集，酸消解后，用电感耦合等离子体发射光谱仪在371.029nm波长下测定发射光强度，进行定量。4.2仪器4.2.1微孔滤膜，孔径0.8µm。4.2.2大采样夹，滤料直径为37mm或40mm。4.2.3小采样夹，滤料直径为25mm。4.2.4空气采样器，流量范围为0L/min～2L/min和0L/min～10L/min。4.2.5烧杯，50mL。GBZ/T300.30—201724.2.6控温电热器。4.2.7容量瓶，10mL。4.2.8电感耦合等离子体发射光谱仪，分析线波长为371.029nm，仪器操作参考条件：a)入射功率：1200W；b)冷却气（氩）流量：15L/min；c)载气（氩）流量：1.1L/min；d)等离子气（氩）流量：1.2L/min；e)进样时间：30s；f)积分时间：5s；g)清洗时间：30s。4.3试剂4.3.1实验用水均为高纯水，用酸为优级纯。4.3.2消解液：1体积高氯酸（ρ20＝1.67g/mL）与9体积硝酸（ρ20＝1.42g/mL）混合。4.3.3盐酸溶液，1%(体积分数）。4.3.4标准溶液：用盐酸溶液稀释国家认可的钇标准溶液成40.0µg/mL钇标准应用液。4.4样品的采集、运输与保存4.4.1现场采样按照GBZ159执行。4.4.2短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0L/min流量采集15min空气样品。4.4.3长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0L/min流量采集2h～8h空气样品。4.4.4采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在常温下可长期保存。4.4.5样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。4.5分析步骤4.5.1样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加入5mL消解液,盖上表面皿,在控温电热器上120℃左右消解，直至溶液澄清。用水淋洗表面皿；升温至150℃，溶液约剩0.5mL时，取下。用盐酸溶液定量转移残液至10mL容量瓶中，并定容。样品溶液供测定。4.5.2标准曲线的制备：取5支～8支容量瓶，用盐酸溶液稀释钇标准应用液成0.0µg/mL～40.0µg/mL浓度范围的钇标准系列。参照仪器操作条件，将电感耦合等离子体发射光谱仪调节至最佳测定状态，在371.029nm波长下,分别测定标准系列各浓度的发射光强度。以测得的发射光强度对相应的钇浓度（µg/mL）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。4.5.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的发射光强度值由标准曲线或回归方程得溶液中钇的浓度（µg/mL）。若样品溶液中钇浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。4.6计算4.6.1按GBZ159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。4.6.2按式（1）计算空气中钇的浓度：GBZ/T300.30—201730010VCC......................................(1)式中:C——空气中钇的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；C0——测得的样品溶液中钇的浓度（减去样品空白）,单位为微克每毫升（µg/mL）；V0——标准采样体积，单位为升（L）。4.6.3空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ159规定计算。4.7说明4.7.1本法按照GBZ/T210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.5µg/mL，定量下限为1.6µg/mL，定量测定范围为1.6µg/mL～40.0µg/mL；以采集75L空气样品计，最低检出浓度为0.07mg/m3，最低定量浓度为0.22mg/m3；相对标准偏差为2.5%～8.1%，采样效率接近100％。4.7.2样品也可采用微波消解方法。4.7.3在样品溶液中，钇浓度为20µg/mL时，小于50µg/mLIn、100µg/mLFe、Mn、Zn、Ce、La、Mo、Cd、U、Pb等元素不干扰测定。_________________________________