2020届高考化学二轮复习 第一部分 专题十三 考点1 评价型综合实验课件

专题十三化学实验综合应用1．(2019·全国卷Ⅰ)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_____________________________________________________________________。(2)步骤②需要加热的目的是__________________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是__________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为______________(填序号)。(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是_____________。分批加入H2O2，同时为了___________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。解析：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗。(2)步骤②需要加热的目的是为了增大反应速率；温度保持80～95℃，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴)；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置。(3)步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2＋氧化为Fe3＋，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3＋水解，溶液要保持pH小于0.5。(4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，其相对分子质量为266＋18x，1.5个水分子的相对分子质量为1.5×18＝27，则27266＋18x＝5.6%，解得x＝12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2·12H2O。答案：(1)碱煮水洗(2)增大反应速率水浴加热C(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，不引入新的杂质防止Fe3＋水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O2．(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：有机物水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用__________加热(填序号)。A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填序号)，不需使用的________________________(填名称)。(3)①中需使用冷水，目的是___________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是______________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为____________。(6)本实验的产率是__________%。解析：(1)因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维持温度不变，故采用热水浴的方法加热。(2)操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。(3)反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出。(4)乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与饱和碳酸氢钠反应生成可溶的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质。(5)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶。(6)水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得：C7H6O3～C9H8O41381806.9gmm(C9H8O4)＝6.9g×180138＝9g，则产率为5.4g9g×100%＝60%。答案：(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)603．(2019·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如下图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是__________________________。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸发浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________(填序号)。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。(5)可采用如下图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是__________。解析：(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石。(2)由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)。(3)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确、B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确、D错误，答案选AC。(4)由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水。(5)根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。答案：(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华考点1评价型综合实验评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1．常见的气体发生装置2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体3．常见的气体收集装置4．常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积5．尾气处理装置1．(2018·北京卷)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)①A为氯气发生装置。A中反应方程式是_______(锰被还原为Mn2＋)。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有__________________________________。(2)探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由__________________________________________产生(用方程式表示)。ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是___________________________________。②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO2－4(填“”或“”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO2－4的氧化性强弱关系相反，原因是________________________________________________________。③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO2－4MnO－4，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO2－4MnO－4。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_________________________________。解析：(1)①KMnO4被HCl还原为MnCl2，HCl被氧化为Cl2，反应的化学方程式为2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。②应在装置B中加入饱和食盐水，以除去混在Cl2中的HCl。洗气时，气体应长管进、短管出。③过量的KOH还能与Cl2发生歧化反应，化学方程式为Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O。(2)①ⅰ.滴加KSCN溶液，溶液变红，说明原溶液中含有Fe3＋。有Fe3＋生成，不能判断FeO2－4一定与Cl－发生了反应，根据题目给出的信息，K2FeO4在酸性或中性条件下，FeO2－4会与H＋发生氧化还原反应生成Fe3＋和O2，离子方程式为4FeO2－4＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O。ⅱ.用KOH溶液洗涤可除去混在C所得固体中的ClO－。②碱性条件下，氧化性Cl2FeO2－4；而在酸性条件下，FeO2－4的氧化能力增强，氧化性Cl2FeO2－4。由此可见，两者氧化性强弱关系相反，主要原因是溶液的酸碱性不同。③理由：FeO2－4在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO－4的颜色。方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色。答案：(1)①2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O②③Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O(2)①ⅰ.Fe3＋4FeO2－4＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O