（新课标）2020高考化学二轮复习 第二部分 高考大题突破 题型三 综合实验探究课件

化学第二部分高考大题突破题型三综合实验探究01热点1物质制备类综合实验02热点2性质探究类综合实验03热点3定量测定类综合实验04专题强化训练物质制备类综合实验1．题型剖析(1)无机物制备题的常考方向(2)有机物制备题的常考问题涉及有机物制备的综合实验，重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。2．制备实验方案设计的原则(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则①原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。②所选用的实验装置或仪器不复杂。③实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则①原料廉价易得，用料最省。②副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。③反应实验步骤少，实验操作方便安全。(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。3．有气体参与的制备实验的注意事项(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。4．有机物的制备(1)实验流程(2)装置特点①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。②几种有机制备实验常见的装置与仪器③常用操作：蒸馏，冷凝回流，分液。角度一无机物的制备1．(2019·高考全国卷Ⅰ，T27，15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________。(2)步骤②需要加热的目的是______________________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是______________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为______________(填标号)。(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________________________________。分批加入H2O2，同时为了________________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。解析：(1)除去铁屑表面油污的方法是用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸，故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，由题意知1.5×18266＋18x＝5.6%，解得x＝12。答案：(1)碱煮水洗(2)加快反应热水浴C(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O2．(2018·高考全国卷Ⅰ，T26，14分)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌做还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是__________________。仪器a的名称是_____________。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为______________________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是__________________________________。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是______________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_____、_____、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点：_____________________________________________。解析：(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。答案：(1)去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触角度二有机物的制备3．(2019·高考全国卷Ⅲ，T27，14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热(填标号)。A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有_______(填标号)，不需使用的有_______(填名称)。(3)①中需使用冷水，目的是____________________________________________。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是__________________________________________，以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为________。(6)本实验的产率是________%。解析：(1)由题给信息“维持瓶内温度在70℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与难溶性的物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9g水杨酸的物质的量为0.05mol，由化学方程式可知，1mol水杨酸与过量醋酸酐反应理论上生成1mol乙酰水杨酸，则0.05mol水杨酸参与反应理论上得到0.05mol乙酰水杨酸，其质量为0.05mol×180g·mol－1＝9.0g，产率为5.4g9.0g×100%＝60%。答案：(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)604．(2019·高考天津卷)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：(1)原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可做该反应的催化剂，选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为________(填序号)。a．浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c．同等条件下，用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为_____________________________________。(3)操作2用到的玻璃仪器是____________。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。解析：(1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色，检验环己醇中含有的苯酚。(2)①烧瓶A中进行的可逆反应为。a项，浓硫酸易使原料炭化并产生SO2，会降低原料利用率，正确；b项，使用FeCl3·6H2O不产生有毒气体，污染小，可以循环使用，符合绿色化学理念，正确；c项，同等条件下，浓硫酸能吸收反应生成的水，促进反应向右进行，故用浓硫酸比用FeCl3·6H2O的平衡转化率高，错误。②仪器B的作用为冷凝回流，减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相，为分液操作，用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时，先通冷凝水，后加热。答案：(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)①ab②冷凝回流，减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水，加热1．(2019·高考全国卷Ⅱ，T28，15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_____