（浙江选考）2021版高考化学一轮复习 专题10 实验化学 7 化学实验强化突破（二）

1EvaluationWarning:ThedocumentwascreatedwithSpire.Docfor.NET.化学实验强化突破(二)1．(2020·浙江十校联盟考试)某废弃物含SiO2、MgO、Fe3O4和Cu2S，某同学以该废弃物为原料设计如下流程方案进行实验，将其中的金属变废为宝，回收利用。已知：MgCO3·3H2O在较高温度的情况下很容易转化为碱式碳酸镁。(1)将适量浓硝酸分多次加入滤渣1与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，过滤可制得硫酸铜溶液。有同学认为该方案有缺点，你认为可能的不足之处是___________________，该同学认为将浓硝酸替换成20%的H2O2更好，试写出该反应的化学方程式：________________________________________________________________________。(2)该实验不会用到下列装置中的____________。(3)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO3·3H2O的实验方案：_________________________________________________________________________，过滤、洗涤固体2～3次，____________________，得到MgCO3·3H2O。(4)金属回收率的测定(探究铜的回收率)该同学用“间接碘量法”测定铜的回收率。其原理为2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2，I2＋2S2O2－3===2I－＋S4O2－6。将所得CuSO4·5H2O全部溶于水配制成250mL溶液。用移液管移取25.00mL样品溶液于锥形瓶中，然后向锥形瓶中加入过量KI固体，充分反应。用0.0500mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液20.00mL。①用移液管量取25.00mL样品溶液的过程中，移液管先用蒸馏水洗净后，再用待装液润洗。吸取液体时，左手拿洗耳球，右手将移液管插入溶液中吸取，当溶液吸至标线以上时，立即________________，将管尖离开液面，稍松食指使液面平稳下降，至凹面最低处与标线相切。②若该同学实验时取用的废弃物为10.0g(其中含Cu2S16.0%)，则铜的回收率为________。2解析：往SiO2、MgO、Fe3O4、Cu2S的混合固体中加入硫酸，过滤，得到的滤液1为MgSO4、FeSO4、Fe2(SO4)3等的混合溶液，滤渣1为SiO2和Cu2S的混合固体，往滤渣1中加入稀硫酸和浓硝酸后，得到的滤渣2为SiO2，滤液2中所含离子主要为Cu2＋、SO2－4和NO－3。(1)用浓硝酸和稀硫酸溶解滤渣1中的Cu2S，存在的缺陷是产生的NOx污染环境，且会使得到的产品中混有Cu(NO3)2杂质；若滤渣1中加入H2O2和稀硫酸，发生的反应为Cu2S＋H2SO4＋5H2O2===2CuSO4＋6H2O或Cu2S＋2H2SO4＋2H2O2===2CuSO4＋4H2O＋S。(2)装置A用于滤渣1的溶解；装置B中布氏漏斗下端的颈口斜面应与吸滤瓶支管口相对，装置错误；装置C为萃取分液装置，可用于Mg2＋和Fe3＋的分离；本实验不会用到蒸馏装置，故本题选BD。(3)若要从含MgSO4的溶液中得到MgCO3·3H2O，需要先滴加Na2CO3溶液至Mg2＋沉淀完全，过滤、洗涤固体后，需要在低温下干燥，以防止MgCO3·3H2O转化为碱式碳酸镁。(4)①用移液管移取液体，当溶液吸至标线以上时，应立即用食指堵住管口。②理论上回收Cu的物质的量n(Cu)＝10.0g×16.0%÷160g·mol－1×2＝0.0200mol，根据关系式：2Cu2＋～I2～2S2O2－3，可求得实际回收Cu的物质的量n′(Cu)＝250mL25.00mL×0.0500mol·L－1×20.00×10－3L＝0.0100mol，则铜的回收率为0.0100mol0.0200mol×100%＝50.0%。答案：(1)产品混有硝酸铜晶体；氮氧化物污染环境Cu2S＋H2SO4＋5H2O2===2CuSO4＋6H2O(或Cu2S＋2H2SO4＋2H2O2===2CuSO4＋4H2O＋S)(2)BD(3)边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成(或向滤液中加入过量的Na2CO3溶液)较低温度下干燥(或风干或晾干)(4)①用食指将管口堵住②50.0%2．咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点为234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几3粒________。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_______________________________________。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是__________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填字母)。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和__________和吸收__________。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。解析：(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向圆底烧瓶中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。答案：(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华3．(2020·浙江名校联考)工业上人造金刚石是用石墨和金属触媒在高温高压作用下进行生产的。产出物多用酸洗法除去触媒金属，在酸洗废液中主要金属离子为Ni2＋、Mn2＋和Co2＋，如图是酸洗废液综合回收生产工艺流程：(1)反应1中控制反应温度为85～90℃的常用加热方法是________；请写出反应1的离子方程式：__________________________________。(2)反应2中除产生棕色Co(OH)3沉淀外，还产生无色无味能使澄清石灰水变浑浊的气4体，写出该反应的离子方程式：____________________________________。(3)用酒精水溶液洗涤NiSO4·7H2O的目的是____________________________。(4)变色硅胶干燥剂含有CoCl2，当干燥剂呈________(填“蓝色”或“粉红色”)时，表示已不具有吸水干燥功能。(5)为测定NiSO4·7H2O产品的纯度，可用分光光度法。(NiSO4·7H2O的摩尔质量为280.0g·mol－1)已知：Ni2＋＋6NH3·H2O===[Ni(NH3)6]2＋＋6H2O；[Ni(NH3)6]2＋对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Ni2＋在一定浓度范围内成正比。现测得[Ni(NH3)6]2＋的吸光度A与Ni2＋标准溶液浓度关系如图所示。准确称取0.4550gNiSO4·7H2O，用蒸馏水溶解并加过量NH3·H2O，再用蒸馏水定容至100mL，测得溶液吸光度A＝1.550，则NiSO4·7H2O产品的纯度是______(以质量分数表示)。解析：(1)一般用水浴加热的方法控制反应温度为85～90℃；反应1为MnO－4与Mn2＋反应生成MnO2沉淀，离子方程式为3Mn2＋＋2MnO－4＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋。(2)由题意可知，反应2中产生了Co(OH)3沉淀和CO2气体，则反应的离子方程式为2Co2＋＋ClO－＋2CO2－3＋3H2O===2Co(OH)3↓＋Cl－＋2CO2↑。(3)用酒精水溶液洗涤可以洗去晶体表面的杂质，并减小晶体的溶解损失。(4)CoCl2显蓝色，CoCl2·6H2O显粉红色，当蓝色CoCl2转化为粉红色的CoCl2·6H2O时，说明硅胶已不具有吸水干燥功能。(5)根据题图可知，当A＝1.550时，c(Ni2＋)＝1.550×10－2mol·L－1，则NiSO4·7H2O产品的纯度为1.550×10－2mol·L－1×0.1L×280.0g·mol－1÷0.4550g×100%＝95.38%。答案：(1)水浴加热3Mn2＋＋2MnO－4＋2H2O===5MnO2↓＋4H＋(2)2Co2＋＋ClO－＋2CO2－3＋3H2O===2Co(OH)3↓＋Cl－＋2CO2↑(3)除去晶体表面的杂质，减小晶体的溶解损失(4)粉红色(5)95.38%30．(2020·浙江1月选考,T30)碘化锂(LiI)在能源、医药等领域有重要应用，某兴趣小组制备LiI·3H2O和LiI，流程如下：已知：a．LiI·3H2O在75～80℃转变成LiI·2H2O，80～120℃转变成LiI·H2O，300℃以上转变成无水LiI。b．LiI易溶于水，溶解度随温度升高而增大。c．LiI在空气中受热易被氧化。5请回答下列问题：(1)步骤Ⅱ，调pH＝7，为避免引入新的杂质，适宜加入的试剂为________。(2)步骤Ⅲ，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是________。A．为得到较大的LiI·3H2O晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶B．为加快过滤速度，得到较干燥的晶体，可进行抽滤C．宜用热水洗涤D．可在80℃鼓风干燥(3)步骤Ⅳ，脱水方案为将所得LiI·3H2O置入坩埚中，300℃加热，得LiI样品。用沉淀滴定法分别测定所得LiI·3H2O、LiI样品纯度，测定过程如下：称取一定量样品，溶解，定容于容量瓶，将容量瓶中的溶液倒入烧杯，用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶，调pH＝6，用滴定管中的AgNO3标准溶液滴定至终点，根据消耗的AgNO3标准溶液体积计算，得LiI·3H2O、LiI的纯度分别为99.96%、95.38%。LiI纯度偏低。①上述测定过程提及的下列仪器，在使用前一定不能润洗的是________。A．容量瓶B．烧杯C．锥形瓶D．滴定管②测定过程中使用到移液管，选出其正确操作并按序列出字母：蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→()→()→()→()→洗净，放回管架。a．移液管尖与锥形瓶内壁接触，边吹气边放液b．放液完毕，停留数秒，取出移液管c．移液管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指放液d．洗耳球吸溶液至移液管标线以上，食指堵住管口e．放液完毕，抖动数下，取出移液管f．放液至凹液面最低处与移液管标线相切，按紧管口③LiI纯度偏低，可能的主要杂质是________。(4)步骤Ⅳ，采用改进的实验方案(装置如图)，可以提高L