（浙江专用）2020版高考化学一轮复习 专题二十 物质的制备与定量分析教师用书（PDF，含解析）

专题二十物质的制备与定量分析真题多维细目表浙江真题涉分考点物质的制备与合成物质的定量分析关联考点题型难度试题结构核心素养２０１９．４，２４２物质的制备铁及其重要化合物的性质选择中选项并列科学探究与创新意识２０１９．４，３１１０物质的制备物质的分离与提纯填空难设问递进科学探究与创新意识２０１８．１１，３１１０物质的制备滴定分析物质的分离与提纯填空难设问递进科学探究与创新意识２０１８．４，２４２物质的制备铜及其重要化合物的性质选择中选项并列科学探究与创新意识２０１８．４，３１１０物质的制备滴定分析物质的分离与提纯填空难设问递进科学探究与创新意识２０１７．１１，３１１０物质的制备铝及其重要化合物的性质填空难设问递进科学探究与创新意识２０１７．４，２４２物质的制备铁及其重要化合物的性质选择中选项并列科学探究与创新意识２０１７．４，３１１０物质的制备物质的分离与提纯填空难设问递进科学探究与创新意识２０１６．１０，３１１０物质的制备产品纯度的测定物质的分离与提纯填空难设问递进科学探究与创新意识２０１６．４，３１１０物质浓度的测定物质的分离与提纯填空难设问递进科学探究与创新意识２０１５．１０，２８６物质的制备填空易设问递进科学探究与创新意识２０１５．１０，３１１０物质的制备反应条件的控制填空难设问递进科学探究与创新意识总计卷均分１１．５１１题／８卷４题／８卷选择／填空中／难科学探究与创新意识占比１１．５％考频常见考法命题规律与趋势０１考查内容物质的制备与合成，物质的定量分析。０２考频赋分本专题内容为高考热点，分析已有的８套选考试题可以发现，考查物质的制备与合成的有１１次，考查物质定量分析的有４次。分值为１０～１２分。０３题型难度试题一般为１道选择题和１道填空大题（第３１题），选择题中等难度，实验大题综合程度高，难度较大。０４命题特点实验大题（第３１题）通常以陌生物质的制备为背景，考查学生在原料的选择、实验条件的控制、产品的分离提纯及检验等各个环节中的知识应用能力及实验技能。０５核心素养以科学探究与创新意识为主。０６命题趋势预计学考、选考分卷后选考试题中考查物质制备的趋势较弱，但考查定量仪器的使用及定量分析的趋势较强，化学实验大题（第３１题）对本专题的考查将继续保持稳定。１５６　　５年高考３年模拟Ｂ版（教师用书）对应学生用书起始页码Ｐ２６３考点一物质的制备与合成高频考点　　一、常见气体的制备１．气体发生装置的类型根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择发生装置。（１）固体或固体混合物加热制备气体如图所示，可制备ＮＨ３等。使用该实验装置要注意：ａ．试管口应稍向下倾斜，以防产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂；ｂ．铁夹应夹在距试管口约１／３处；ｃ．胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。（２）块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图所示。可制备的气体有：Ｈ２、ＣＯ２、Ｈ２Ｓ等。实验时要注意：ａ．在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗下端管口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；ｂ．加入的液体反应物（如酸）要适量。（３）固体与液体或液体与液体的混合物加热制备气体实验室制备氯气的装置，也可用于制ＨＣｌ（ｇ），要正确使用分液漏斗，如图所示。实验室制备ＣＨ２􀪅ＣＨ２时要正确使用温度计，莫忘加碎瓷片。２．几种气体的制备原理（１）Ｏ２：２Ｈ２Ｏ２ＭｎＯ２􀪅􀪅􀪅􀪅２Ｈ２Ｏ＋Ｏ２↑（２）ＣＯ２：ＣａＣＯ３＋２ＨＣｌ（稀）􀪅􀪅ＣａＣｌ２＋ＣＯ２↑＋Ｈ２Ｏ（３）Ｈ２：Ｚｎ＋Ｈ２ＳＯ４（稀）􀪅􀪅ＺｎＳＯ４＋Ｈ２↑（４）Ｃｌ２：ＭｎＯ２＋４ＨＣｌ（浓）△􀪅􀪅ＭｎＣｌ２＋Ｃｌ２↑＋２Ｈ２Ｏ３．气体的收集（１）排水集气法难溶或微溶于水、与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集。（２）排空气集气法不与空气的成分发生反应，且其密度与空气密度相差较大的气体，都可用排空气集气法收集。排空气集气法又可分为向上排空气法和向下排空气法。４．气体的净化与干燥（１）气体的净化与干燥装置气体的净化与干燥常用干燥管（球形管、Ｕ形管）、洗气瓶，如图所示。（２）气体净化选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质来确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：易溶于水的气体杂质可用水来吸收；酸性杂质可用碱性物质来吸收；碱性杂质可用酸性物质来吸收；水分可用干燥剂来吸收；能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。（３）气体干燥剂常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：１）酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥酸性或中性气体，如ＣＯ２、ＳＯ２、ＮＯ２、ＨＣｌ、Ｈ２、Ｃｌ２、Ｏ２、ＣＨ４等气体。２）碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体ＮａＯＨ。碱性干燥剂可以用来干燥碱性或中性气体，如ＮＨ３、Ｈ２、Ｏ２、ＣＨ４等气体。３）中性干燥剂，如无水氯化钙，可以干燥中性或酸性气体，如Ｏ２、Ｈ２、ＣＨ４、ＨＣｌ等。在选用干燥剂时，一般碱性气体不能选用酸性干燥剂，酸性气体不能选用碱性干燥剂，有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂，能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用ＣａＣｌ２来干燥ＮＨ３（因生成ＣａＣｌ２·８ＮＨ３），不能用浓硫酸干燥ＮＨ３、Ｈ２Ｓ、ＨＢｒ、ＨＩ等。（４）气体净化与干燥的注意事项一般情况下，采用溶液作除杂试剂，先除杂后干燥；若用加热除杂，则是先干燥后加热。对于有毒、有害的尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使其变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Ｃｌ２、ＳＯ２、Ｂｒ２（蒸气）等可用ＮａＯＨ溶液吸收；尾气Ｈ２Ｓ可用ＣｕＳＯ４或ＮａＯＨ溶液吸收；尾气ＣＯ可用点燃法处理。二、乙酸乙酯的制取（１）反应原理：ＣＨ３ＣＯＯＨ＋ＣＨ３ＣＨ２ＯＨ浓硫酸△􀜩􀜨􀜑􀜑􀜑ＣＨ３ＣＯＯＣＨ２ＣＨ３＋Ｈ２Ｏ。（２）制备装置：如下图。（３）ａ试管药品加入顺序：乙醇→浓硫酸→乙酸。（４）ａ试管中加碎瓷片或沸石的作用：防暴沸。（５）浓硫酸的作用：作催化剂和吸水剂。（６）ｂ试管中饱和Ｎａ２ＣＯ３溶液的作用：①降低乙酸乙酯的溶解度，使之容易分层析出；②吸收乙酸，溶解乙醇，使之进入水层而除去。（７）长导管的作用：导气和冷凝。（８）为防止倒吸，导管只通到饱和Ｎａ２ＣＯ３溶液的液面上方，不插入液面以下。三、其他物质的制备１．几种重要气体的制备原理􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋􀪋专题二十　物质的制备与定量分析１５７　　（１）ＮＯ２：Ｃｕ＋４ＨＮＯ３（浓）􀪅􀪅Ｃｕ（ＮＯ３）２＋２ＮＯ２↑＋２Ｈ２Ｏ（２）ＮＯ：３Ｃｕ＋８ＨＮＯ３（稀）􀪅􀪅３Ｃｕ（ＮＯ３）２＋２ＮＯ↑＋４Ｈ２Ｏ（３）Ｃ２Ｈ２：ＣａＣ２＋２Ｈ２Ｏ→Ｃａ（ＯＨ）２＋ＣＨＣＨ↑􀜁􀜁（４）Ｃ２Ｈ４：Ｃ２Ｈ５ＯＨ浓硫酸１７０℃→ＣＨ２􀪅ＣＨ２↑＋Ｈ２Ｏ（５）ＮＨ３：２ＮＨ４Ｃｌ＋Ｃａ（ＯＨ）２△􀪅􀪅ＣａＣｌ２＋２ＮＨ３↑＋２Ｈ２Ｏ２．硝酸钾晶体的制备（１）实验原理制备ＫＮＯ３是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在ＮａＮＯ３和ＫＣｌ的混合溶液中，同时存在Ｎａ＋、Ｋ＋、Ｃｌ－和ＮＯ－３四种离子。升高温度，ＮａＣｌ的溶解度几乎没有改变，而ＫＮＯ３的溶解度却增大得很快。加热蒸发溶剂，ＮａＣｌ先达到饱和，ＮａＣｌ先结晶，过滤分离。然后，冷却降温，ＫＮＯ３达到饱和，析出大量晶体，得到粗产品。初次结晶得到的晶体中常会混有可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中，然后再进行蒸发（或冷却）结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位。（２）实验步骤１）制备ＫＮＯ３粗品称取２０ｇＮａＮＯ３和１７ｇＫＣｌ放入１００ｍＬ小烧杯中，加入３５ｍＬ蒸馏水，加热至沸搅拌溶解后，继续加热蒸发，有晶体（ＮａＣｌ）逐渐析出。当溶液体积减小到约为原来的一半时，迅速趁热过滤。滤液盛于预置２ｍＬ蒸馏水（防止ＮａＣｌ析出）的小烧杯中，自然冷却、结晶。待滤液冷却至室温，进行减压过滤，尽量抽干，称重。计算理论产量和产率。２）ＫＮＯ３提纯留下约０．１ｇ粗产品，其余按粗产品∶水＝２∶１（质量比）的比例混合，配成溶液，加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热（若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加入少量蒸馏水使其溶解）。待溶液冷却至室温后抽滤，得到纯度较高的ＫＮＯ３晶体。３）检验纯度分别取０．１ｇ粗产品和重结晶后得到的ＫＮＯ３晶体放入两支小试管中，各加入２ｍＬ蒸馏水配成溶液。向溶液中分别滴入１滴１ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＮＯ３溶液酸化，再各滴入２滴０．１ｍｏｌ·Ｌ－１ＡｇＮＯ３溶液，观察现象。３．硫酸亚铁铵的制备（１）制备原理１）将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁：Ｆｅ＋Ｈ２ＳＯ４􀪅􀪅ＦｅＳＯ４＋Ｈ２↑。２）向制得的硫酸亚铁溶液中加入等物质的量的硫酸铵，经加热浓缩、冷却后析出溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。ＦｅＳＯ４＋（ＮＨ４）２ＳＯ４＋６Ｈ２Ｏ􀪅􀪅（ＮＨ４）２Ｆｅ（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ↓（２）实验步骤１）铁屑的净化取一只小烧杯，放入约５ｇ铁屑，向其中注入１５ｍＬ１ｍｏｌ·Ｌ－１Ｎａ２ＣＯ３溶液，浸泡数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干。２）制取硫酸亚铁溶液用托盘天平称取４．２ｇ洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入２５ｍＬ３ｍｏｌ·Ｌ－１Ｈ２ＳＯ４溶液，加热并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入１ｍＬ３ｍｏｌ·Ｌ－１Ｈ２ＳＯ４溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。３）制备硫酸亚铁铵晶体称取９．５ｇ（ＮＨ４）２ＳＯ４晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止。将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。４）计算产率取出晶体，用干净的滤纸吸干，称重并计算产率。５）产品质量的检验取少量晶体于一支试管中，加入几滴硫氰化钾溶液，观察溶液颜色。４．阿司匹林的合成（１）实验原理阿司匹林又叫乙酰水杨酸，是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐合成的。水杨酸分子中含羟基（—ＯＨ）和羧基（—ＣＯＯＨ）。本实验采用硫酸（磷酸或碳酸钠）作催化剂，以乙酸酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯，反应如下：􀜏􀜏􀜏􀜏􀜏􀜏ＣＯＯＨＯＨＭｒ＝１３８＋（ＣＨ３ＣＯ）２ＯＭｒ＝１０２浓硫酸水浴８５～９０℃→􀜏􀜏􀜏􀜏􀜏􀜏ＣＯＯＨＯＯＣＣＨ３Ｍｒ＝１８０＋ＣＨ３ＣＯＯＨ引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酸酐、冰醋酸。本实验选用经济合理且反应较快的乙酸酐作酰化试剂。（２）实验步骤１）乙酰水杨酸的合成向１５０ｍＬ干燥锥形瓶中加入２ｇ水杨酸、５ｍＬ乙酸酐和５滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于８５～９０℃水浴中加热５～１０ｍｉｎ，取出，冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析出（如未出现结晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶置于冰水中冷却，促使晶体析出）。向锥形瓶中加５０ｍＬ水，继续在冰水浴中冷却使其结晶完全。２）抽滤制得乙酰水杨酸粗产品减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产物转移至表面皿上，在空气中风干。３）乙酰水杨酸的提纯将粗产品置于１００ｍＬ烧杯中，搅拌并缓慢加入２５ｍＬ饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌２～３ｍｉｎ，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，少量的水杨酸聚合物留在沉淀中，用５～１０ｍＬ蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液，不断搅拌。慢慢加入１５ｍＬ４ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸，将烧杯置于冰水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体１～２次，再抽干水分。４）计算产率将晶体转移至表面皿上，干燥后称其质量，计算产率。　　（２０１８浙江１１月选考，３１，１０分）【加试题】某兴趣小组用