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水质、空气、食品理化检验卫生检验学:一门方法学,研究外界环境对人体健康影响因素的重要手段之一,通过环境卫生质量指标的检测,阐明影响人体的环境因素的性质程度。卫生检验--------卫生理化检验微生物学检验意义:1用来检测其检测对象是否符合相应的卫生标准2可初步阐明环境中各种物理、化学因素对人体的影响程度3为制造各类卫生标准和采取卫生措施提供科学依据检验性质:监督、鉴定、委托检验分类----------研究领域:营养食品卫生检验环境、劳动检验对象:水质、食品、空气、化妆品、土壤与地质检验监测计划设计优化布点分析测试数据处理AB现场调查样品采集运送保存综合评价A制定测定项目、采样点、采样时间、采样频率、数量、器、质量保证措施、人员分工、交通工具及安全保证措施B样本处理(食品)水质理化检验一、水与健康水样的采样和保存水中三氮的测定水污染及危害污染源分类①★水污染:在人类的社会活动和自然因素的影响下,给各种水体环境带来杂质,当这些杂质达到一定程度就会发生水质变化,给人类环境和水的利用带来不便。水恶化的特点:溶解氧↓厌氧菌↑需氧(鱼类、菌)产生恶臭,有机物分解,富营养使耐污、耐肥、耐毒的低等水生植物繁殖,鱼类等高等动物死亡,破坏生态平衡,有毒物浓度毒性↑自净能力:水体通过物理、化学和物理化学作用生物化学作用等综合作用使进入水体的污染物逐渐分解破坏、恢复到污染前状态②★人体健康地球化学疾病、介水传播病、化学中毒危害水产业生态平衡工农业生产化学性污染的危害汞化合物的毒性:汞蒸气、有机汞(甲基汞)、无机汞、汞的甲基化汞的生物富集③污染物的类型凡向水体排放或释放污染物的来源和场所都叫污染源可分为人为和自然两大类凡能造成水体的水质、生物质、沉降物质量恶化的物质和能量、都称水体污染物④水质检验的意义自然界没有化学纯净的水a.水质:水及其杂质所共同表现出来的综合特征b.水质指标:衡量水中杂质的具体尺度各种水质指标表示水中杂质的种类和数量,由此可判断水质的优劣和是否符合要求⑤水质检验的方法水检特点:测定对象多变,待测成分含量变化大,干扰严重,可供选择的方法广泛方法要求:适用范围广、灵敏度高、操作简便、分析周期短、经济实用水质检验具体任务:水检任务是确定水体中各种杂志的种类和数量,包括水质理化检验和微生物检验水质理化检验:以分析化学的基本原理为基础,以水为样品,采用各种化学分析和仪器分析进行检验的方法学水检结果的表示方法:使用通过物理指标,均按国际单位表示或按其特定单位表示有毒有害物质:mg/L二、水样的采集与保存①样品采集:采样应具有应具有代表性,不得受到任何意外的污染,要真实的反映出水体的水质变化a.准备器材b.采样量3~5L器材:硬质玻璃瓶、塑料瓶、铁制器皿原则:尽量不引起水体的变化盛样用具应稳定(本身成分不进入水样,表面性质稳定、无吸附和离子交换等)易于密闭及开启、不易破碎、易清洗、并反复使用②采样方法瞬时水样:指在某一时间和地点从水体中随机采样的分散水样混合水样:指在同一采样地点于不同时间所采集的瞬时水样的混合水样综合水样:把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品③生活污水和工业废水的采集布点法采集:间隔式等量取样平均比例取样瞬时取样单独取样④污染调查时样品的采集网点样:对照点、控制点、消减点⑤水样的保存目的在于使水样采集后成分不发生变化a.影响因素物理因素:温度、光照化学因素:PH生物因素:b.保存方法:冷藏或冷冻密封避光控制PH、加入保护剂三、三氮的测定水质常规指标:感官性状和一般化学指标、生物学指标、毒理学指标、放射性指标消毒剂常规指标:NH3-N、NO2-N、NO3-N总称为三氮,主要来自含氮有机物和粪便污染以及特殊工业污水,三氮的含量多少通常作为水体有机污染成都以及自净能力的指标无机化作用:水中复杂的含氮有机物在微生物和氧气的作用下转化为简单无机物的过程NH3(NH4+)→NO2—→NO3—+——最近—+—不久——+很久+++连续①NH3-N氨氮在水中主要以两种形式存在NH4+和NH3饮用水中氨氮不得超过0.02mg/La.原理:在碱性溶液中氨与纳氏试剂碘化汞生成棕黄色的碘化氧汞胺,反应产物在15~30min内稳定,颜色深浅与氨氮含量成正比b.特点:适用于无色透明、氨氮含量较高的水样,准确、操作简便,但抗干扰能力差②样品前处理——蒸馏法a.原理:利用在碱性条件下NH3易挥发,通过蒸馏使其与水中共存成分分离而消除干扰再进行比色检测b.特点:分析有色浑浊干扰成分多的水样,分析成分复杂的工业废水和生活污水c.注意事项:采样后尽快分析,需保存加H2SO4PH1.5~2于4℃保存污染情况水体自净能力蒸馏时PH应为7.4加缓冲溶液测定时避免在同一环境内使用浓氨水加入标准溶液后即加水稀释混匀,再加其他试剂防止生成沉淀四、化学耗氧量的测定1.COD是指水中还原性物质在规定的条件下被强氧化剂氧化,所消耗氧化剂相当于氧的量,结果以O2mg/L表示,用于表明水中有机物的含量,是评价有机物污染的指标之一水中有机物来源一、动物植物的残骸分解二、是来自排入水体的生活污水和工业废水2.各环境水体的COD水平我国测定工业废水排放标准100mg/L制造纸质革等300mg/L3.★测定方法a.酸性KMNO4法b.碱性KMNO4法c.K2Cr2O7a.酸性KMNO4法:★原理:水中还原性物质在酸性条件下,加热至沸时被KMNO4氧化,剩余氧化剂用H2C2O4还原,根据KMNO4的量求COD操作步骤:①100.0ml水样置于处理锥形瓶+H2SO4+10.0mlKMNO4↓+加热至沸10min↓+10.0mlH2SO4↓+KMNO4→V1↓+10.0mlH2SO4↓+KMNO4→V2计算N1V1=N2V2②三角瓶的预处理向250ml三角瓶中加入50ml蒸馏水,再加入0.5ml的H2SO4(1+3)及适量KMNO4溶液,加2~3粒玻璃珠和玻璃加热煮沸2~3min,溶液应保持KMNO4持有的颜色,倒掉溶液,备用。a.尽量控干b.蒸馏水冲洗注意事项:①测定要严格按操作条件进行②反应要维持一定的酸度,以[H+]0.43M为宜,太高KMNO4自动分解,过低反应速度太慢,酸度只能以H2SO4调节③水样消耗KMNO4为原加入量的一半左右,如果水样COD值较高(KMNO4的特征色很快消失)则需将水样稀释后测定,稀释水样要做空白测定,由于稀释倍数不同COD值不同,因此测定结果要注明稀释倍数④要测平行样⑤cl—浓度大于300mg/L有干扰b.碱性KMNO4法cl—浓度大于300mg/L时用该法c.K2Cr2O7法回流装置★原理:一定量的水样在强酸性条件下,K2Cr2O7将有机物氧化,剩余的氧化剂K2Cr2O7以邻菲罗啉为指示剂,甲硫酸亚铁铵回滴,由消耗氧化剂K2Cr2O7的量求COD三种方法的比较方法KMNO4(H+)法KMNO4(OH—)法K2Cr2O7法氧化剂KMNO4KMNO4K2Cr2O7反应条件H++KMNO4沸水浴30minOH—+KMNO4加热10minH2SO4Ag2SO4回流水适用范围清洁水cl-小于300mg/L清洁水cl-大于300mg/L污水及工业废水特点重现性好氧化不完全50%能消除大量cl-干扰氧化更不完全几%重现性好氧化完全95~100%食品理化检验绝对安全性:被认为是确保不可能因食用某种食品而危及健康或造成伤害的一种承诺,也就是该食品绝对没有风险一、绪论食品理化检验:是以分析化学、食品化学为基础,采用现代分离、分析技术、研究食品营养成分和食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门学科①食品理化检验的重要性食品检验是保证食品安全和质量的重要手段②检验的内容食品营养:食品营养成分、六大营养素、保健食品食品安全:食品添加剂、有毒有害成分(重金属、农药、霉菌毒素、抗生素、生产及加工中产生)、食品容器和包装材料、化学性食物中毒的快速鉴定、转基因食品③食品样品的采集与保存★1.食品的特点:不均匀性、易变性2.食品样品的采集㈠总体㈡样品㈢采样原则——代表性、真实性、准确性、合理性、及时性㈣采样量㈤采样方法采样量:一般每个食品样品采集0.5~1kg即可满足要求,供测定,复验和备查三部分用根据检验项目的多少,采用的测定方法来决定采样方法:随食品的形状、种类和检测项目的要求而异同属性(同质)食品样品的采集不同属性的样品的采集:单独采集,分别测定散装食品及固体食品按三层五点进行采样,再按四分法缩分,直至样品需量3.样品的保存★保存原则:防污染、防腐败变质、稳定水分、固定待测成分★保存方法:净、密、冷、快4.样品前处理食品样品的制备:①除非可食的部分②去除机械杂质③均匀化处理④防污染、全部过筛5.食品样品的前处理定义:食品样品在测定前消除干扰成分,浓缩待测定成分,使样品能满足分析方法要求的操作过程意义:是食品理化检验中十分重要的环节,其效果的好坏直接关系着分析工作的成败6.食品样品的无机化处理无机化处理:采用高温或高温加强氧化条件,使食品中的有机物分解并呈气态逸出,而待测成分被保留下来用于分析,是针对无机成分测定的前处理方式分类:①湿消化法②干灰化法①★湿消化法:适量样品中加入浓HNO3、HClO4、H2SO4等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物,有时加一些氧化剂,KMNO4或催化剂CuSO4等以加速样品的氧化分解,完全破坏有机物,使待测的无机成分释放出来,形成不挥发的无机化合物常用的氧化性强酸的特点HNO3浓热HClO4持久性、氧化能力浓H2SO4a.浓HNO3浓HNO3温热及光照O2+NO2+H2OO2+NO氧化性强持久性差(bp121.8℃)溶解力强(SnSb除外)有NOx干扰b.浓热HClO4浓热HClO4→新生态O+O2+Cl2(加热)氧化力强持久性较好(bp203℃)容易发生爆炸c.浓H2SO4浓H2SO4→O2+SO2+H2O碳化力强持久性较好(bp338℃)溶解度不好氧化能力较弱:N-NH3重点判断:无色透明或淡黄色透明不再变化消化的操作技术:敞口消化法、回流消化、冷消化、密封罐消化、微波消化消化的注意事项:①消化所用的试剂,做空白试验②防累沸③补加酸和氧化剂时,放冷,沿瓶壁加②★干灰化法Ⅰ步骤:将样品放于坩埚中,在500~550℃的马弗炉2h或600℃0.5h高温下使样品脱水,炭化,并在空气中氧气的作用下,使有机物氧化分解成CO2,、H2O和其他气体而挥发(灰化),剩下无机物溶解后供测定Ⅱ优点:①空白值较低②称样量较大(可达10g左右)③操作简便,需要设备少④灰化过程不需要人一直看守⑤适合大量样品的前处理,省时省力Ⅲ缺点:易挥发损失和吸留损失(低沸点的元素回收率较低)Ⅳ提高回收率的措施适宜的温度加入助灰化剂(促进灰化和防止损失)有机质破坏组分分离有机质分解法提取法干法湿法萃取法浸渍法因相萃取③其他前处理方法a.挥发法和蒸馏法扩散法顶空分析法氧化物发生法b.沉淀法c.色谱分离法d.透析法e.溶剂提取法浸提法萃取法四:常用检测方法感官检查比重检查TLC化学分析方法仪器分析法酶分析法及免疫学分析法1.感官检查(鉴定被测样品的外部特征)意义:2.★比重检查相对密度:指某物质在20℃时的质量与同温度同体积纯水的质量的比值方法:比重瓶法比重计法五:食品检验中的基本要求1.水的要求:实验室经常用到以下几种:普通蒸馏水、去离子水、无氨水、双蒸水如无特别说明无论试剂的配制还是试验过程中加入的水都是蒸馏水2.试剂要求化学试剂按纯度分为四级一级:优级纯简称GR用作基准物二级:分析纯简称AR食品分析过程中常用的试剂三级:化学纯简称CR分要要求较低时使用四级:试验试剂LR纯度较低分析很少要用3.一般器皿要求一般试剂和容器最好选用硬质玻璃特殊需要时用聚乙烯。聚丙烯等容器存放试剂或样品洗:中性合成洗衣粉洗涤和浸泡第二节营养成分的测定蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、水分、糖类一、水分的测定1.生理意义①营养素和代谢产物的溶剂②体内化学反应能够斤进行的必要条件③帮助营养素的吸收和废物的运输排泄④调节体温、润滑关节和肌肉、减少摩擦★2.测定水分的意义①水分多、有效成分就少(是重
本文标题:卫生检验学题库
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