X射线衍衬形貌术

12005年5月17日星期二射线衍衬形貌术（X-rayTopography）现代物理实验方法在材料表征中的应用王建波DepartmentofPhysicsandCenterforElectronMicroscopy,WuhanUniversity2005年5月17日星期二射线衍衬形貌术（XRT:X-rayTopography）我们一般所熟知的关于X射线在晶体中的应用基本上都是衍射技术，而对于X射线衍射形貌术（X-rayDiffractionTopography，简称X射线形貌术，X-rayTopography）这种成像术[80-85]却比较陌生。而且也不能望文生义，实际上X射线形貌术主要并不是对试样表面形貌敏感，而是用来探测试样体内晶面变化的，与透射电镜的衍衬像非常类似。不同之处主要在于（1）X射线波长比电子波长要长得多，而且光源的发散角比较大；（2）X射线与物质的相互作用要比电子弱得多。这也就决定了X射线形貌术与透射电镜衍衬像有几个不同的方面：（1）研究的对象尺度较大，如试样厚度一般在几百微米左右，大小可以达到厘米量级，分辨率在微米及亚微米量级，但是其中缺陷密度也不能太大，适合于研究近完整的晶体试样，正好与透射电子显微术互补；（2）由（1）可知，相对于透射电镜技术，X射线形貌术的试样制备也容易得多，基本上是无损检测技术；（3）双束的条件很容易满足；（4）不能完全考虑为平面波，X射线光源存在一定的发散角，透射电子显微术中的“柱体近似”很难满足。如图2.7所示，在由透射光束方向S0和衍射光束方向Sg所确定的Borrmann扇形ABC中都有X射线波场激发，在该扇形中任一点都可能产生干涉效应，在出射面上这些波场去耦，分别形成朝前衍射波（ForwardDiffractedWave）和衍射波（DiffractedWave）。但是，波场在该Borrmann扇形中的分布并不是均匀的，对于弱吸收样品中经常出现所谓的边缘效应（MarginEffect），在Borrmann扇形的边缘部分波的振幅有显著增强。而且最重要的是在Borrmann扇形中的干涉效应引起的衍衬干涉条纹，如果样品中存在较多的缺陷导致晶格畸变而完整度下降后，这些缺陷对波场的散射就破坏了Borrmann扇形中的位相关系，导致干涉条纹的迅速减弱甚至消失。因此，衍衬干涉条纹既是X射线在晶体中发生动力学衍射的直接证明，同时又是晶体的晶格高度完整的象征。22005年5月17日星期二扇形中波场分布示意图ABCNS0Sg2005年5月17日星期二衬度来源X射线形貌术主要提供晶体中缺陷的空间分布信息，对于缺陷引起的应力场相当敏感，其衬度来源主要为两方面：（1）取向衬度（OrientationContrast）来源于晶体中某区域的取向差大于X射线光源的束发散度。如图2.8所示，当晶体其余部分满足Bragg条件时，区域A处因为不满足而对应为形貌图上一块不如周围暗的地方。这个取向差可以通过旋转样品得到的形貌图测出，当然用光电探测器记录比感光底片来得方便。可见取向衬度也可以源于晶体中孪晶、亚晶粒、电畴和磁畴的存在，而且其衬度由简单的几何考虑就可以知道，不需要细致的动力学衍射理论的计算。（2）消光衬度（ExtinctionContrast）来自于晶体中缺陷周围的晶格畸变导致其对X射线的散射能力与周围基体不同而产生，这种衬度与透射电镜中的衍衬像类似，可以由动力学模拟得到解释。使用不同的衍射矢量成像可以鉴定缺陷的特征矢量。32005年5月17日星期二准直的单色X射线产生取向衬度的示意图Alossgain2005年5月17日星期二位错的3种衍衬像的几何关系示意图OSRTDU1231—直接像；2—中间像；3—动力学像。42005年5月17日星期二位错的3种衍衬像X射线形貌术中入射波要视为球面波，不是平面波，其缺陷形成的具体衬度与电镜中衍衬像不完全相同。对于晶体中缺陷形成的X射线形貌衬度，以位错为例，其形成的形貌像基本上有三类：直接像、动力学像和中间像。如图2.9所示，位错线D和Borrmann扇形的边缘交于S和T。在T位置，位错线是和那些未受晶体衍射的X射线束相截的。而X射线是散射角度较大的球面波，许多在完整晶格区域不严格满足Bragg条件的“直射”光束，在位错周围的畸变区域却满足了Bragg条件而产生衍射，从而在形貌图上表现为比背景强度高的黑色衬度，即所谓“直接像”。在厚晶体强烈吸收的情况下，这些偏离Bragg条件但是对直接像有贡献的X射线受到正常的强烈吸收后，不再出现。2005年5月17日星期二位错的3种衍衬像在Borrmann扇形的内部，出现两种像。考虑到沿着OR方向传播的两个波场，在R点通过位错线后去耦为朝前衍射和衍射两个分量，重新进入完整晶格区域后，激发了新的波场。这样强度被从OR方向带走，因此产生了位错的投影，其强度比背景要弱，表现为亮白色的衬度，即所谓“动力学像”。新建立的波场沿着RU方向传播，形成了第三种类型的位错像，即“中间像”。由于新旧两个波场的相互干涉作用，中间像的衬度以摆动的形式出现。因此，在弱吸收情况下比较完整的晶格中单个位错的X射线截面形貌图中同时出现的三种像组成一幅漂亮的图像52005年5月17日星期二射线形貌像垂直分辨率HDLδ垂直于入射面的空间分辨率δ与试样到光源的距离D，试样到记录介质的距离L，和光源的投影高度H存在如下简单的几何关系：δ=HL/D所以在常规的实验室光源条件下的X射线形貌术实验技术中一般把成像介质与试样放置非常近。2005年5月17日星期二常规的X射线形貌术Lang法SourceCollimatorCrystalSlitFilmScan就是利用常规的实验室X射线光源探测晶体（或准晶）中缺陷周围应变场的成像术，与透射电镜得到的衍衬像的原理类似，但是尺度大得多，互补。62005年5月17日星期二常规的X射线形貌术截面X射线形貌术D1D2ABA’B’D1’D2’narrowincidentbeam2005年5月17日星期二常规的X射线形貌术Laue花样与白光形貌术72005年5月17日星期二同步辐射光源的利用欧洲同步辐射设施（ESRF）—第三代同步辐射光源（Grenoble，France）2005年5月17日星期二同步辐射光源的利用Si(111)AbsorptionimagePhaseimageDiffractionimageMonochromatorSi(111)dSampleθ123ESRF的X射线形貌站（ID19）的实验装置示意图以及几种实验衬度，包括相位敏感成像术82005年5月17日星期二相位敏感成像术AbsorptionradiographyvsphasesensitiveradiographyAbsorptionSamplePhaseSampleX-RaysX-rayCoherentbeamPhasemoresensitivetotheobjectdetailsthanabsorption2005年5月17日星期二相位敏感成像术sampleDplanemonochromaticwaveabsorptionabsorption+phaseCoherentbeamD=distancesample-detector92005年5月17日星期二相位敏感成像术•ExperimentallayoutmonochromatorsampledetectorABSORPTIONABSORPTION+PHASEDplanemonochromaticwavewhitebeamfromsynchrotronD=1.3cmD=10cmD=50cm•Resolution=1µmλ=0.35Å2005年5月17日星期二二十面体准晶单晶中缺陷的X射线形貌术研究黑白双瓣衬度与五边形十二面体孔洞一一对应