物理化学实验(压力)

二、压力的测量与控制（一）压力的测量1.压力的定义和习惯表示压力和温度一样是系统的状态参数，与许多物化性质相关。物化实验中，会涉及到高压、常压和真空系统。不同压力系统有着不同的测量方法和技术。◆定义：压力即物理中的压强，具有压强的量纲。其量纲有如下表示方式：1)帕斯卡(帕)—Pa；1Pa=1Nm-2=105达因/平方厘米2)标准大气压—atm；1atm=101.325kPa二、压力的测量与控制3)毫米汞柱(乇)：mmHg(Torr)；1mmHg=1Torr=1.333102Pa4)巴：bar(B)；1B=105Pa，1mB=0.1kPa5)毫米水柱：1mmH2O=9.806Pa(4℃)◆习惯表示：1)绝对压力：p，实际压力，总压力2)相对压力：p=p–po，与大气压力po相比较的压力3)正压力：ppo4)负压力：ppo，又称真空，其绝对值称为真空度5)差压力：p1–p2，任意压力p1和p2比较的差值二、压力的测量与控制2.压力测量仪器（1）气压表●福庭（Fortin）式气压计首先调节零点，即旋转调节螺钉10，使象牙针尖6恰好与储汞槽9内的汞液面接触；然后转动升降游标尺螺钮4直到游标尺2的下缘恰好与汞柱的凸弯月面相切，即可从标尺3与游标尺2上读取读数。由于黄铜标尺的长度和汞的密度都随温度而变，且重力加速度与地球纬度有关，所以必须对读数进行校正。1.抽空的玻璃气压计管2.读数游标尺3.标尺4.升降游标尺螺钮5.黄铜管6.象牙针尖7.玻璃窗8.下有羚羊皮袋9.储汞槽10.调节螺钉11.通气孔12.温度计二、压力的测量与控制pt—气压计读数；p0—0℃气压值；α—汞的平均膨胀系数α=(181792+0.175t+0.035116t2)×10-9/℃-1β—黄铜标尺的线膨胀系数β=18.4×10-6/℃-1※重力加速度校正：设测量地点的纬度θ，海拔高度为H，则：纬度校正为：△θ=－2.66×10-3×p0×cos2θ海拔高度校正为：△H=－3.14×10-7×H×p0※温度校正：二、压力的测量与控制※仪器误差校正：由于仪器本身构造不够精密(按制造厂所附的仪器误差卡上的校正值进行校正)，或长期使用后水银柱上部的真空度降低等因素所导致的误差(一般采用标准气压计进行校正)，记为：△k。校正后的真实大气压为：p=pt+△t+△θ+△H+△k要注意上式中各校正值的符号：实验室温大于0℃，△t0，室温小于0℃，△t0；实验地点纬度小于45○，△θ0，大于45○时，△θ0；实验室高于海平面，△H0，实验室一般在海平面之上△k的附号由制造厂所附的仪器误差卡上的校正值给定。二、压力的测量与控制[例]在上海地区测定大气压，其纬度约为北纬31.15○，海拔高度约为25m，实验室温25℃，气压计读数101311Pa，仪器误差△k=13Pa，求实际大气压值。解：△t=－1.63×10－4×25×101311=－413Pa△θ=－2.66×10－3×101311×cos(2×31.15○)=－125Pa△H=－3.14×10－7×25×101311≈－0.795Pa所以：p=101311－413－125－0.795+13=100785.205Pa（2）压力计一般用于直接测量体系的内外压差，或体系内部的绝对压力与外界大气压力差。二、压力的测量与控制●固定槽式气压计结构与福庭式气压计类似，区别在于不要调节针尖。读数单位为mB。●空盒气压计由多个空盒组成，在大气压力影响下，可产生轴向移动，从而带动指针运动。气盒受压，指针顺时针运动，反之，逆时针运动。范围：600mmHg–800mmHg；温度：-10oC–40oC；最小分度：0.5mmHg，误差小于等于1.5mmHg。特点：体积小，重量轻，不要固定，要水平放置，精度差。二、压力的测量与控制（2）压力计★液柱压力计：使用机动灵活，但不能用于压力较大的实验，一般小于1.3~1.5个大气压。a和c为双管液柱压力计；b和d为单管液柱压力计。二、压力的测量与控制★弹簧管压力计：为指针式压力表1)特点：使用了弹性元件的弹性力来测量压力。分真空表和正压力表，刻度分别为mmHg和atm。结构简单，读数方便，测压范围广，价格便宜。2)原理：弹簧管受压形变，使得元件相应部分发生了位移。从而推动指针向着一定的方向运动。并指示出相应的压力值。1.金属弹簧管；2.指针；3.连杆；4.扇形齿轮；5.弹簧；6.底座；7.测压接头；8.小齿轮；9.外壳二、压力的测量与控制弹簧管压力计指针顺时针方向表示压力增加；如果零位读数刻度在表面中间，则是测正压和负压两用。3)注意☆合理选择量程。☆不超过35oC使用，否则要校正。☆压力表指针平稳后，才能读数。☆定期校验。二、压力的测量与控制★电测压力计：1）特点：电测压力计是由压力传感器、测量电路和电性指示剂三部分组成。压力传感器感受压力，并把压力参数转变成电阻(或电容)信号传输到测量电路，测量值再由指示仪表显示或记录。2）分类▲霍尔压力变送器：由弹性元件受压变化时自由端的位移，可转换成电压信号输出。二、压力的测量与控制▲电位器压力变送器：与动圈式仪表配合使用。受压弹性元件的变化带动电位器触点改变，致使电阻变化。由此电桥平衡打破，产生不平衡电压。▲压电式压力传感器：压电晶体把压力效应转换成电信号。▲压阻式压力传感器：外压变化，电阻变化(如：Si,Ge)，电桥平衡破坏，产生相应电信号。▲数字式低真空压力测试仪：压阻式传感器。接真空，预热10min即可正常工作。二、压力的测量与控制3)原理：以BFP-1型负压传感器为例，其工作原理是将有弹性的应变梁2的一端固定，另一端与连接系统的波纹管1相连。称为自由端。当系统压力通过波纹管底部作用在自由端时，应变梁发生桡曲，使其两侧的上下四块BY-P半导体应变片3因机械变形而引起电阻值变化。1.波纹管；2.应变梁；3.应变片(两侧前后共四片)；4.导线引出口二、压力的测量与控制四块BY-P半导体应变片组成电桥。测量时，在一定的工作电压UAB下，首先调节电位器Rx使电路平衡，即输出的电位差UCD为零。此时表示传感器内部压力与大气压相等。随后将传感器接入负压系统，因压力变化会导致应变片变形，电桥失去平衡，输出端得到一个与压差成正比的电位差UCD，通过电位差计测出该电位差值，进而转换成相应的压力值。二、压力的测量与控制（二）压力的控制1.恒压控制当实验要求系统保持恒定的压力时，就需要一套恒压装置。其原理是在U形的控压计中充以汞或电解质溶液，其中设有a、b、c三个电接点。当待控压系统压力升高到规定的上限时，b、c两个接点通过汞或电解质溶液接通，随之电控系统工作使泵停止对系统加压；当待控压系统压力下降到规定的下限时，a、b两个接点接通(b、c断路)，泵向系统加压，如此反复操作达到控压目的。控压原理示意图二、压力的测量与控制■控压计常用的控压计有U形硫酸控压计。在右支管中插一Pt丝，在U形管下部接入另一Pt丝，灌入浓硫酸(或NaCl，KI溶液)，使液面与上Pt丝下端刚好接触。这样通过硫酸在两Pt丝间形成通路。使用时，先开启左边的活塞，使两支管内均处于要求的压力下，然后关闭活塞。当系统压力发生变化时，右支管液面波动，两Pt丝间的电信号时断时通地传给继电器，以此控制泵或电磁阀工作，达到控压目的。左支管扩大球的作用是使系统中微小的压力变化都可引起右支管液面有较大的波动，从而提高控压灵敏度。U形硫酸控压计示意图二、压力的测量与控制■电磁阀是靠电磁力控制气路阀门的开启/关闭以切换气体流动方向，从而使系统增压或减压。电磁阀工作受继电器控制，当线圈2中未通电时，铁心4受弹簧5压迫，盖住出气口通路，气体只能从排气口流出；当线圈2中通电时，磁化了的铁箍1吸引铁心4往上移动，盖住排气口，同时开启出气口通路，气体从出气口流出。这种电磁阀称为二位三通电磁阀。Q23型电磁阀结构示意图1.铁箍；2.罗管线圈；3,6.压紧橡皮；4.铁心；5.弹簧二、压力的测量与控制■稳压管从钢瓶中流出的气体，经过针形阀3与毛细管4缓冲后，再经过水柱稳压管5流入系统。通过调节水柱稳压管中的水平高度，就给定了流动气体的压力上限。若流动气体的表压大于稳压管中水柱的静压差h，气体便从水柱稳压管的出气口逸出而达到控压的目的。流动系统控压流程示意图1.钢瓶；2.减压阀；3.针形阀；4.毛细管；5.水柱稳压管；6.流量计二、压力的测量与控制2.气表及氧气钢瓶的使用气表即减压阀，由高压和低压室组成。氧气钢瓶用的减压阀即为氧气表。二、压力的测量与控制氧弹充气顺序：1将供气阀门f关闭；2将总阀门a打开，此时压力总表c指示钢瓶内总气压；3旋紧调压阀门d(向上顶)直至分压力表e指示的压力值达到实验所需压力；4打开供气阀门f，氧气充入氧弹(有些氧气表没有供气阀门f)，此时分压力表e的指示压力稍降后回升，至分压力表e的指针稳定为止(约1min)，氧气充好；5关闭供气阀门f；6再关总阀门a；7松开阀门d，复原。a.总阀门；b.氧气表和钢瓶连接螺旋；c.总压力表；d.调压阀门；e.分压力表；f.供气阀门；g.接氧弹进气口螺旋二、压力的测量与控制（三）真空技术真空是指一个系统的压力低于标准压力的气态空间。为了获得真空，就必须设法将气体分子从容器中抽出，凡是能从容器中抽出气体，使气体压力降低的装置均称为真空泵。真空分类粗真空：105~103Pa，760~10Torr低真空：103~10-1Pa，10~10-3Torr高真空：10-1~10-6Pa，10-3~10-8Torr超高真空：10-6~10-12Pa，10-8~10-14Torr极高真空：10-12Pa，10-14Torr注：1Torr=133.322Pa，1Torr=760-1mmHg二、压力的测量与控制水流泵：101~2kPa；油封机械泵：101~1Pa；油扩散泵：0.1~10-4Pa；钛升华泵：1~10-8Pa；分子筛吸附泵：101~10-3kPa；冷凝泵：0.1~10-8Pa；真空泵分类在实验室中，获得粗真空采用水抽气泵；要获得低真空则采用机械真空泵；而要获得高真空需机械泵与油扩散泵并用；获得超高真空则需分子泵(涡轮分子泵/离子泵)；极高真空则用冷凝泵。二、压力的测量与控制1.水流(水抽气)泵可用玻璃或金属制成。是应用柏努利原理，水经过收缩的喷口以高速喷出，其周围区域的压力较低，由系统中进入的气体分子便被高速喷出的水流带走。水流泵所能达到的极限真空度受水本身的饱和蒸气压限制，如15℃下，水的饱和蒸气压为1.70kPa。尽管其效率低，但由于简便，实验室在抽滤或其它粗真空度要求时却经常使用，如检拾散落在地上的水银微粒。二、压力的测量与控制2.油封机械泵＃油泵种类——油泵分为定片式、旋片式和滑阀式三种。定片式油泵抽速较小，但结构简单易检修。旋片式油泵又有单级和双级两类，如2X型/2XQ型，其中X代表旋片式，2代表双级，Q代表加了气镇装置，型号之后的数字代表泵的抽气速率(升/秒)，如2X-30表示双级旋片式真空泵，抽气量为30升/秒。旋片式油泵不仅单独可作为真空泵使用，还通常作为获得高真空的前级泵。滑阀式油泵(2H系列)多用作前级泵。二、压力的测量与控制＃旋片式油泵排气原理油泵的抽气原理都是基于气体的压缩和膨胀。旋片式油泵有一个青铜或钢制的圆形定子1，定子内有一个钢制的实心圆柱转子3。转子偏心地装在定子腔壁上方，分隔了进气口和排气口，并起气密作用。旋片2横嵌在转子圆柱体的直径上，由两个翼片A和B及弹簧4构成，两个翼片是被夹在它们中间的弹簧压紧。两个翼片将定子和转子间的空间分成三部分。1.定子；2.旋片；3.转子；4.弹簧；5.进气口；6.出气口二、压力的测量与控制当旋片在(a)所示的位置时，气体由待抽空的容器经过进气管C进入空间A；当翼片S随转子转动达到(b)所示的位置时，空间A增大，气体进入泵中，当继续转到(c)所示的位置时，翼片S’将空间A与进气管C隔断；待转到(d)所示的位置时，空间A中的气体从排气管D排出。转子如此周而复始地转动，两个翼片所分隔的空间不断地吸