棕榈酸钠公示稿

2018年9月棕榈酸钠ZonglvsuannaSodiumPalmitateH3COONaC16H31NaO2278.41[408-35-5]本品系由棕榈酸与氢氧化钠或碳酸钠反应而得，含棕榈酸钠按棕榈酸（C16H32O2）计算，不得少于92.0%。【性状】本品为白色粉末；微有特征臭。本品在热水中略溶，在热乙醇中微溶，在水或乙醇中几乎不溶。【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）本品显钠盐的鉴别反应（通则0301）。【检查】乙醇中不溶物取本品1.0g，加乙醇25ml回流，应完全溶解，溶液应澄清或略有轻微乳光。水分不得过5.0%(通则0832第一法1)。肉豆蔻酸照含量测定项下的方法测定，含肉豆蔻酸不得过2.0%。硬脂酸照含量测定项下的方法测定，含硬脂酸不得过6.0%。钠取本品0.1g，精密称定，置石英坩埚中，在电炉上慢慢加热至完全炭化，移入马弗炉中，在1小时内加热至600℃，再加热12小时，放冷，残渣用水转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置200ml量瓶中，加入盐酸0.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密量取钠标准物质（1.000g/L）适量，用水稀释并定量制成每1ml中含0.1mg的溶液，精密量取1、2、3ml，分别置100ml量瓶中，加入盐酸0.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照火焰光度法（通则0407）测定，以标准曲线法按无水物计算，钠的含量应为7.4%～9.1%。镍对照品溶液的制备精密量取水中镍标准物质（1.000g/L）1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取0.5ml、1.0ml、1.5ml和2.0ml，分别置25ml量瓶中，分别加1%硝酸镁溶液0.5ml、10%磷酸二氢铵溶液0.5ml和硝酸6ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得；另取1%硝酸镁溶液1ml、10%磷酸二氢铵溶液1ml和硝酸12ml，加水稀释至50ml，摇匀，作为标准空白溶液。供试品溶液的制备取本品约0.25g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸6ml和浓过氧化氢溶液（30%）2ml，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解仪内进行消解，结束后取出消解罐，放冷，补加浓过氧化氢溶液（30%）2ml，重复上述消解步骤；消解完全后取出消解罐，放冷，用水将内容物定量转移至25ml量瓶中，加1%硝酸镁溶液0.5ml2018年9月和10%磷酸二氢铵溶液0.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得；同法制备供试品空白溶液。测定法取标准空白溶液、对照品溶液、供试品空白溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406第一法），采用石墨炉原子化器，在232.0nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。本品含镍不得过百万分之一。重金属取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验用聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱；起始温度为170℃，以每分钟3℃的速率升温至230℃，维持5分钟；进样口温度为230℃；检测器温度为250℃。分别取肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中分别约含0.1mg的溶液，作为系统适用性溶液。取系统适用性溶液1l注入气相色谱仪，记录色谱图，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于5.0。测定法取本品约0.1g，精密称定，置回流瓶中，加14％三氟化硼甲醇溶液2ml，振摇使溶解，置水浴中回流30分钟。加正庚烷4ml，继续回流5分钟，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，振摇后静置使分层，取上层液，用水洗涤三次，每次2ml，上层液经无水硫酸钠干燥，精密量取1µl，注入气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法以峰面积计算，即得。【类别】药用辅料，乳化剂和润滑剂等。【贮藏】密闭保存。【起草单位】上海市食品药品检验所【复核单位】中国食品药品检定研究院包装材料与药用辅料检定所