CACGL 33-1999 农药最大残留限量符合性测定的推荐取样方法

国际食品法典农药最大残留限量符合性测定的推荐取样方法CAC/GL33-1999CAC/GL33-19991目录页码1目的............................................................................................................................................................................22原则............................................................................................................................................................................23取样程序....................................................................................................................................................................24MRL符合性的确定标准..........................................................................................................................................7附录I术语定义............................................................................................................................................................8附录II取样图示...........................................................................................................................................................10附录III实例...................................................................................................................................................................12参考文献..........................................................................................................................................................................14CAC/GL33-199921目的本取样程序的目的是确保从一批待检物品中抽取具有代表性的样品，用于检测样品是否符合国际食品法典农药最大残留限量(MRLs)的要求。2原则2.1国际食品法典MRLs根据良好农业规范（GAP）的数据制定，符合国际食品法典MRLs相应标准的食物中农药残留应处于毒理学可接受的水平。2.2国际食品法典中应用于植物源性农产品、蛋类或乳制品的标准应囊括多个处理产品中抽取的组合样品的最高残留限量，这批组合样品代表一批产品的平均残留水平。国际食品法典中应用于肉类和禽类的标准应囊括处理后畜类或禽类个体组织的最大残留限量。2.3总而言之，国际食品法典中应用于肉类和禽类的标准适用于单个初次取样的原始样品，而应用于植物源性农产品、蛋类或乳制品的标准适用源于1-10个原始样品的组合大样品。3取样程序注：(a)术语定义见附录I，取样程序图解见附录II.A和II.B。(b)如果需要，谷物1或其他散装货运产品的取样可以采用ISO推荐的方法。3.1注意事项样品的污染和变质会影响分析结果，因此在每个步骤都必须避免样品污染和变质。待做MRL符合性检测的每批次产品必须分别抽样。3.2原始样品的采集从每批次中采集原始样品的最小数量见表1。对于畜禽类产品，原始样品的最小数量见表2。每个原始样品都应从对应批次中尽可能得随机取样。原始样品数量必须足够，以提供需要的实验样品。注：(a)谷物l、豆类2和茶叶3的取样设备见ISO推荐方法，而在IDF中有乳类取样的描述。每批产品采集的原始样品的最小数量如下表所示：表1.从一批次产品中采集原始样品的最小数量样品采集一批次样品所需原样品的最小数目(1)肉类和禽类非可疑批次可疑批次1依据表2(2)其他产品(i)容易充分混匀的包装或散装产品(ii)不容易充分混匀的包装或散装产品或一批次的重量/kg5050~500500或一批次的罐头，箱数或其他容器数1～2526～100100l.见附录I批次概念的注释④见表下注释35101510注：仅A类中人体积产品原始样品最小数目应该满足实验样品的需要。CAC/GL33-19993表2.在特定发生概率下，于一批次肉类或禽类产品中至少检出一个不符合标准的样品所必须的随机选择原始样品数量该批次中残留超标发生率/%检出1个残留超标样品达到如下概率所需抽取的最少原始样品数（no）90%95%99%901-280-23702346034550457405693567113079132591117201114211515192910222944545599012312994590.54605989190.1230229954603注：1．该表假定为随机取样。2．如表中所示的原始样品数超过该批次产品单元的10%时，取样数可以适当减少些，具体可按下式计算：n=no/[l+(no-1)/N]式中：n=应抽取的最少原始样品数；no=表中给出的原始样品取样数：N=该批次产品单元数（可抽取样品的总数量）3．如果仅取1个原始样品，则检出超标的概率等于该批次产品的残留超标率。4．对于设定的检出超标样品的不同概率，或该批次产品的不同超标发生率，原始样品取样数可由下式计算：1-p=(1-i)n式中：p=检出超标样品的概率：i=该批次中残留超标的发生率（用小数表示）：n=应抽取的原始样品数目。3.3大样品的制备3.3.1肉和禽类样本制备程序每个原始样本来源于单独取样。肉类和禽类产品的原始样品描述和实验室样品最小取样量如下表所示，可以认为每个原始样品即是一个单独的大样品。表3.肉类和禽类：对原始样品与最小实验样品的描述产品类别举例抽取的原始样品的特征每个实验室样品的最小量B类：动物源初级食品1哺乳动物肉，06亚类，030组注：脂溶性农药MRL执行依据下面第二部分1.1大型哺乳动物，整个或半个屠体，通常10kg或以上牛羊猪整个或部分必要时不上颈部肌肉0.5kg1.2小型哺乳动物，整个胴体屠体兔整个或后部1/4去除皮和骨0.5kg1.3哺乳动物肉部分，散装新鲜/冷藏/冷冻腿肉整个样品单元或者大样品单元的去除骨头后0.5kgCAC/GL33-19994包装或其他排骨肉片前脚肉一部分1.4哺乳动物肉部分，散装冷冻腿肉排骨或：冷冻容器的横断面或单个胴体屠体的整体（或部分）去除骨头后0.5kg2哺乳动物脂肪，包括体内脂肪，06亚类031组注;如2.2.、2.2和2.3条款描述的脂肪样品用于测定脂肪或整个产品的MRL符合性2.1大型哺乳动物，屠宰，整个或半个，同常10kg左右牛羊猪同一个动物的腰部、腹部或皮下的脂肪0.5kg2.2小型哺乳动物，屠宰，整个或半个，10kg1个或多个动物的腹部或皮下脂肪0.5kg2.3哺乳动物肉部分腿排骨肉片或：可见的脂肪，从样品单元可剔除或：脂肪不能从整个样品或部分样品剔除0.5kg2kg2.4哺乳动物散装脂肪组织-用取样设备在每个样品单元的3个以上位置取样5kg3哺乳动物可食下水，06亚类，032组3.1哺乳动物肝脏新鲜/冷藏/冷冻-整个肝脏，或部分肝脏0.4kg3.2哺乳动物肾脏新鲜/冷藏/冷冻-1个或2个来自于一个或更多动物的肾脏0.2kg3.3哺乳动物心脏新鲜/冷藏/冷冻-整个心脏，或大的心脏的心室部分0.4kg3.4哺乳动物其他器官新鲜/冷藏/冷冻肠脑1个或多个的部分或整个内脏，或散装冷冻产品的1个横断面0.5kg4家禽肉，07亚类，036组注：脂溶性农药MRL执行必须依据下面第五部分4.1大型禽2kg火鸡鹅成熟鸡大腿，腿和其他黑肉去皮和骨后0.5kg4.2中型禽500g~2kg鸭珍珠鸡小鸡至少3个禽的大腿，腿和其他黑肉去皮和骨后0.5kg4.3小型禽500g鸳鸯鸽子至少6个禽体0.2kg肌肉组织4.4禽肉部分新鲜/冷藏/冷冻散装或整批腿一肢1个包装单位或者单个部分去皮和骨后0.5kg5家禽脂肪，包括体内脂肪，07亚类，037组注：如5.1条款和5.2条款描述的脂肪样品可以用于测定脂肪或整个产品的MRL符合性5.1家禽宰体，整个或部分鸡火鸡至少3只禽的腹部脂肪0.5kg5.2禽肉部分腿胸部肌肉或：源于每个部分的可见的脂肪或：脂肪不能被割出的整个样品单元或整个单元的部分0.5kg2kg5.3禽类散装脂肪组织-用取样设备在每个样品单元3个以上位置取样0.5kg6家禽下水，07类，038组6.1可食家禽下水，除了鹅和鸭肝及类似的高价值产品至少6个禽类的内脏，或者一个容器内的横断面0.2kg6.2鹅和鸭肝脏及类似的高价值产品1只禽类或者1个容器内禽类的内脏0.05kgE类：动物源加工食品7动物源初加工食品，16亚类，080组：干制肉动物源食用制品，17亚类，085组：经加工的动物脂肪动物源单成分加工食品，18亚类动物源多成分加工食品，19亚类7.1哺乳动物或禽类产品火腿整箱或一个容器内代表横断面，或0.5k或2kg(脂肪5%)CAC/GL33-19995经粉碎、烹饪、灌装、烘干、压缩或其他方法加工的食品，包括多成分产品香肠牛肉干鸡精取样设备所取的几个样品（如果有汁，也包括在内）3.3.2植物源性农产品、蛋类或乳制品样本制备程序若具备可操作性，应将原始样本充分混合以得到大样品。植物源性产品的原始样品描述和实验室样品最小取样量如下表所示。表4.植物源产品：对原始样品与最小实验样品的描述商品类别举例抽取的原始样品的特征每个实验样品的最小量A类：植物源初级食品1所有新鲜水果，01亚类，001～008组所有新鲜蔬菜，02亚类，009～019组（除了015组干豆类）1.1小尺寸新鲜产品，通常25g浆果豌豆橄榄整个样品单元，或者整包，或者用取样设备采集的部分1kg1.2中等尺寸新鲜产品通常25～250g苹果柑橘整个样品单元1kg至少10个1.3大尺寸新鲜产品通常250g甘蓝黄瓜葡萄（串）整个样品单元2kg至少5个2豆类，02亚类，015组谷物类，03亚类，020组木本坚果，04亚类，022组油料种子，04亚类，023组制饮料和甜点的种子，04亚类，024组大豆大米，小麦除了椰子椰子花生咖啡豆1kg1kg1kg5个0.5kg0.5kg3草本植物，05亚类，027组（干草本植物见本表第五部分D类，12亚类）香料，05亚类，028组新鲜欧芹其他新鲜植物干样整个样品单元整个样品单元或者用取样设备采集的部分0.5kg0.1kgC类：初级动物食料4植物源初级饲料，11亚类4.1豆类饲料，其他草料和饲料整个样品单元或用取样设备采集样品的部分1kg(至少10个样品单元）4.2秸秆、干草和其他干产品用取样设备采集的部分0.5kg（至少10个样品单元）D类：植物源初级饲料11亚类5植物源初加工食品，12亚类，干制水果、干制蔬菜，干