DB37T 650-2006 作物中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威残留测定 气相色谱法

ICS67.040B20DB37山东省地方标准DB37/T650—2006作物中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留测定气相色谱法Determinationofresiduesofbenfuracarb,carbofuranand3-hydroxycarbafuranincropsbygaschromatography2006-08-01发布2006-11-01实施山东省质量技术监督局发布DB37/T650—2006I前言本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）。本标准主要起草人：陈子雷、王文博、张红、李瑞菊、陈琦、张卉、李慧冬、杜红霞、丁蕊艳、朱爱国、张海松。DB37/T650—20061作物中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留测定-气相色谱法1范围本标准规定了作物中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留量气相色谱测定方法。本标准适用于蔬菜、水果、谷物、油料等作物中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留量的测定。本标准的方法检出限为0.01mg/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB5491粮食、油料检验扦样、分样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法3原理样品中丙硫克百威及其代谢物经丙酮提取，提取液浓缩净化后，供气相色谱氮磷检测器（NPD）检测，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂；水为GB/T6682规定的三级水。4.1丙酮。4.2二氯甲烷。4.3乙酸乙酯。4.4石油醚。4.50.1mol/L硝酸银溶液。4.6饱和氯化钠溶液。4.740g/L十二烷基磺酸钠溶液。4.80.2mol/L盐酸。4.9无水硫酸钠。4.10硅镁吸附剂（层析用）：0.1mm～0.2mm，650℃灼烧3h，贮于干燥器中，用前130℃烘5h，加5%蒸馏水脱活后使用。4.11农药标准品：纯度均≥96%。4.11.1农药标准溶液配制准确称取上述三种农药标准品（精确至0.0001g）分别用丙酮（4.1）溶解，定容，配制成浓度为1000mg/L单一农药标准储备液。贮存于-18℃冰柜中。根据各农药的在检测器上的响应值，用丙酮配成混合储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。5仪器设备5.1气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD）。DB37/T650—200625.2超声波提取器。5.3氮吹仪。5.4旋转蒸发器。6试样制备与保存取不少于1000g样品，蔬菜水果用干净棉布擦去样品外部泥土，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀，保留不少于500g；植株用剪刀剪成寸段，充分混匀，四分法保留不少于500g；粮油作物混匀后四分法取样，保留不少于500g。新鲜样品放入食品加工机粉碎，干样放入旋风磨粉碎，制成的待测样，装入干净容器，密闭备用。7测定步骤7.1提取7.1.1丙硫克百威和克百威的提取：称取试样20g（精确至0.01g），放入250mL三角瓶中，加入2.0mL0.1mol/L硝酸银溶液（4.5）和50mL丙酮，超声提取15min。过滤后再加入2.0mL0.1mol/L硝酸银溶液，旋转蒸发器浓缩至约10mL。浓缩液转移至分液漏斗中，加入饱和氯化钠溶液（4.6）50mL，蒸馏水150mL，分别用50mL、30mL、30mL二氯甲烷（4.2）萃取三次。有机相经无水硫酸钠（4.9）脱水后，收集在三角瓶中，加3～5滴乙酸乙酯（4.3），于40℃水浴中旋转蒸发至近干，待净化。7.1.23-羟基克百威的提取称取试样20g（精确至0.01g），加入150mL0.2mol/L盐酸（4.8），在沸水浴中回流2h，冷却后过滤。合并滤液于分液漏斗中，加入4mL40g/L十二烷基磺酸钠溶液（4.7）和50mL饱和氯化钠溶液，分别用50mL、30mL、30mL二氯甲烷萃取三次，以下步骤同7.1.1。7.2净化在净化柱中加入1g硅镁吸附剂（4.10），用5mL石油醚（4.4）预淋洗,再将待净化浓缩物用2mL乙酸乙酯溶解，移入净化柱中。用10mL石油醚淋洗，弃去，再用乙酸乙酯淋洗，收集前10mL淋出液。淋出液浓缩后，用乙酸乙酯定容至2mL，进行气相色谱分析。7.3测定7.3.1参考色谱条件7.3.1.1色谱柱：OV-10115m×0.53mm×0.7μm石英大口径毛细管色谱柱或相当者。7.3.1.2色谱柱温度：200℃保持5min，以30℃/min速率升温至260℃，保持5min。7.3.1.3进样口温度：280℃。7.3.1.4检测器温度：300℃。7.3.1.5载气：氮气，纯度≥99.999%，流速为2mL/min。7.3.1.6燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速为2mL/min。7.3.1.7助燃气：空气，流速为100mL/min。7.3.1.8进样方式：分流进样，分流比3:1。7.3.1.9进样量：5μL。7.3.2色谱分析以保留时间定性，样品溶液响应值与标准溶液响应值之比定量。8结果计算样品中被测农药残留量以质量分数ω计，单位为毫克每千克（mg/kg），按公式（1）计算。DB37/T650—2006310001000231××××××=mAVVAVSρω………………………………………（1）式中：ρ——标准溶液中被测组分的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；A——样品中被测农药的响应值；AS——农药标准溶液中被测农药的响应值；V1——提取溶剂的总体积，单位为毫升（mL）；V2——吸取出用于检测的提取溶液体积，单位为毫升（mL）；V3——样品定容体积，单位为毫升（mL）；m——样品质量，单位为克（g）。计算结果保留三位有效数字。当含量小于1mg/kg时，保留两位有效数字。9精密度将三个水平农药混合标准溶液添加到样品中，使其最终浓度分别为1.0mg/L、0.1mg/L和0.02mg/L（3-羟基克百威为0.05mg/L），进行方法精密度试验，方法添加回收率在80%～110%之间，变异系数小于15%。10色谱图农药的气相色谱标准谱图见图1。图1农药的标准色谱图a—克百威b—3-羟基克百威c—丙硫克百威