DB41T 813-2013 土壤中有效态锑的测定 原子荧光法

DB41河南省地方标准DB41/T813—2013土壤中有效态锑的测定原子荧光法Soil-DeterminationofEffectiveStateofAntimonyAtomicFluorescenceSpectrometry2013-06-04发布2013-08-04实施河南省质量技术监督局发布DB41/T813—2013I前言本标准按照GB/T1.1―2009给出的规则起草。本标准由河南省环境监测中心提出。本标准由济源市环境监测站负责起草。本标准主要起草人：李真理、赵宗生、付燕利、成永霞、赵小学、邱坤艳、韩科。DB41/T813—20131土壤中有效态锑的测定原子荧光法1范围本标准规定了土壤中有效态锑的术语和定义、方法原理、仪器及工作条件、试剂、土壤样品的制备、测定步骤、结果计算、精密度与准确度和注意事项。本标准适用于土壤中有效态锑的测定。方法检出限：0.20µg/L；当土壤取样量为25g（精确至0.01g）时，检出限为1.0×10-3mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682―2008分析实验室用水规格和试验方法HJ/T166―2004土壤环境监测技术规范HJ613—2011土壤干物质和水分的测定重量法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1有效态锑经二乙三胺五乙酸（DTPA）混合溶液从土壤中浸提出的水溶态锑和交换态锑。这部分元素在土壤中具有较大的活性，容易被植物所吸收利用。4方法原理在提取液中，加入硫脲，把不同价态的锑还原成三价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价锑形成锑化氢气体，由载气（氩气）导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的锑含量成正比的关系，计算样品溶液中锑的含量。5仪器及工作条件5.1仪器5.1.1原子荧光光谱仪。5.1.2锑空心阴极灯。DB41/T813—201325.1.3恒温水平振荡器。5.2仪器工作条件参见表1。表1仪器工作条件灯电流mA负高压V载气流量mL/min屏蔽气流量mL/min原子化器温度℃6027040010002006试剂6.1去离子水应符合GB/T6682的二级标准。6.2盐酸ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯。6.3盐酸溶液：1+4量取100mL盐酸（6.2），倒入400mL去离子水（6.1），摇匀。6.4盐酸溶液：1+19量取50.0mL盐酸（6.2），倒入950mL去离子水（6.1），摇匀。6.5硝酸ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。6.6硝酸溶液：1+9量取100mL硝酸（6.5），倒入900mL去离子水（6.1），摇匀。6.7硝酸溶液：1+19量取50.0mL硝酸（6.5），倒入950mL去离子水（6.1），摇匀。6.8氢氧化钠优级纯。6.9硼氢化钾分析纯。6.10硫脲分析纯。DB41/T813—201336.11三氧化二锑基准试剂。6.12硼氢化钾溶液称取2.50g氢氧化钠（6.8）溶解于少量去离子水（6.1）后，加入10.0g硼氢化钾（6.9），用去离子水（6.1）定容至500mL。此溶液现用现配，配制顺序不可倒置。6.13硫脲溶液称取10.0g硫脲（6.10）溶于100mL去离子水（6.1）中。6.14锑标准储备液称取0.1197g经105℃干燥2h的三氧化二锑（6.11），用盐酸溶液(6.3)溶解，用去离子水（6.1）定容至1000mL容量瓶，即制成含锑0.100mg/mL的标准溶液。6.15锑标准使用液吸取10.0mL的锑标准储备液（6.14），用盐酸溶液（6.4）定容至1000mL容量瓶中，即配制成锑浓度为1.00µg/mL的标准中间液。吸取10.0mL标准中间液，用去离子水（6.1）定容至100mL容量瓶中，即为C（Sb）=0.100µg/mL的标准使用液。6.16DTPA分析纯。6.17三乙醇胺分析纯。6.18二水合氯化钙分析纯。6.19DTPA浸提液称取19.67gDTPA（6.16），溶于149.2g（156.7mL）三乙醇胺（6.17）和少量去离子水（6.1）后；再将14.7g二水合氯化钙（6.18）溶于去离子水（6.1），一并转入1000mL容量瓶中，用去离子水（6.1）稀释至1000mL，贮存于塑料瓶中。6.20氩气纯度不低于99.99%。7土壤样品的制备按HJ/T166―2004规定进行。8测定步骤DB41/T813—201348.1含水率的测定按HJ613—2011规定进行。8.2浸提称取25g（精确至0.01g）制备好的20目土壤样品放入150mL硬质玻璃三角瓶中，加入50.0mLDTPA浸提液（6.19）。在水平振荡器上振荡提取（温度：25℃，振幅：20mm，频率：125±5r/min）2h后，用干滤纸过滤，滤液用于分析。同时作空白试验。8.3样品处理移取适量滤液于50.0mL比色管中，加入2.5mL硝酸（6.5），5.0mL硫脲溶液（6.13），用去离子水（6.1）定容混匀，放置30min后备用。8.4标准曲线的绘制用锑标准使用液（6.15）制备标准系列，在七个50.0mL容量瓶中，分别加入锑标准使用液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.0mL，加入2.5mL硝酸（6.5），5.0mL硫脲溶液（6.13），用去离子水（6.1）定容混匀，放置30min后备用。其浓度分别为：0µg/L、1.00µg/L、2.00µg/L、4.00µg/L、8.00µg/L、16.0µg/L、20.0µg/L。8.5测定按照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件(见4.2)，以硝酸溶液（6.7）作载流，测定试液的荧光值。9结果计算土壤中的有效态锑按式（1）计算：式中：W——土壤中有效态锑的含量，mg/kg；C——从校准曲线上查得锑的浓度，µg/L；V——移取浸提液体积，mL；C0——空白样品浓度，µg/L；R——水土比，取2；f——土壤含水率，%。10精密度和准确度10.1精密度按测定步骤8平行测定六次，结果相对偏差应不大于1.77%。DB41/T813—2013510.2准确度经三个实验室分别对含有效态锑1.97mg/kg、12.2mg/kg、25.3mg/kg的土壤样品进行加标分析，其加标回收率为95.5%～104.9%。11注意事项11.1器皿清洗所用的玻璃器皿均应用硝酸溶液（6.6）浸泡24h，用自来水和去离子水（6.1）清洗干净。11.2实验温度实验室温度应不低于15.0℃。11.3安全事项溶液的配制应在通风橱内进行。_________________________________