YCT 268-2008 烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法

书书书犐犆犛６５．１６０犡８５备案号：２４０３６—２００８中华人民共和国烟草行业标准犢犆／犜２６８—２００８烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定石墨炉原子吸收光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犪狀犱犾犲犪犱犻狀狋犻狆狆犻狀犵狆犪狆犲狉犪狀犱狋犻狆狆犻狀犵犫犪狊犲狆犪狆犲狉犳狅狉犮犻犵犪狉犲狋狋犲—犌狉犪狆犺犻狋犲犳狌狉狀犪犮犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２００８０５２７发布２００８０７０１实施国家烟草专卖局发布书书书前　　言　　本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（ＴＣ１４４）归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、上海烟草（集团）公司、浙江中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：胡清源、朱风鹏、侯宏卫、唐纲岭、姚伟、陆怡峰、史佳沁、陆明华、朱书秀。Ⅰ犢犆／犜２６８—２００８食品伙伴网烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定石墨炉原子吸收光谱法１　范围本标准规定了烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定方法（石墨炉原子吸收光谱法）。本标准适用于烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＹＣ１７０　烟用接装纸原纸ＹＣ１７１　烟用接装纸３　原理试样经微波消解后，注入石墨炉原子化器中，经干燥、灰化、原子化后，待测元素砷和铅分别吸收１９３．７ｎｍ和２８３．３ｎｍ共振线。在一定浓度范围，其吸收值与待测元素砷和铅的含量成正比，与标准系列比较定量。４　试剂与材料除非另有说明，均应使用优级纯级试剂。４．１　水，超纯水或同等纯度的二次蒸馏水。４．２　硝酸４．２．１　硝酸：６５％。４．２．２　硝酸：１％。４．３　过氧化氢：３０％。４．４　盐酸：３７％。４．５　氢氟酸：４０％。４．６　基体改进剂４．６．１　硝酸钯溶液，１ｇ／Ｌ。称取１．０ｇ硝酸钯，加入约１００ｍＬ１％硝酸（４．２．２），溶解后定量移入１０００ｍＬ容量瓶（５．１）中，用１％硝酸（４．２．２）定容。４．６．２　磷酸二氢铵溶液，１０ｇ／Ｌ。称取１０．０ｇ磷酸二氢铵，加入约１００ｍＬ１％硝酸（４．２．２），溶解后定量移入１０００ｍＬ容量瓶（５．１）中，用１％硝酸（４．２．２）定容。４．６．３　硝酸镁溶液，１ｇ／Ｌ。称取１．０ｇ硝酸镁，加入约１００ｍＬ１％硝酸（４．２．２），溶解后定量移入１０００ｍＬ容量瓶（５．１）中，用１％硝酸（４．２．２）定容。４．７　标准溶液４．７．１　砷标准储备液，浓度４．０ｍｇ／Ｌ。４．７．２　铅标准储备液，浓度５．０ｍｇ／Ｌ。４．７．３　砷标准工作溶液：准确移取不同体积的砷标准储备液（４．７．１）至不同的５０ｍＬ容量瓶（５．１）中，１犢犆／犜２６８—２００８食品伙伴网用１％硝酸（４．２．２）稀释定容，得到不同浓度的砷标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的砷含量。４．７．４　铅标准工作溶液：准确移取不同体积的铅标准储备液（４．７．２）至不同的５０ｍＬ容量瓶（５．１）中，用１％硝酸（４．２．２）稀释定容，得到不同浓度的铅标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的铅含量。５　仪器常用实验仪器及下述各项：５．１　塑料容量瓶：５０ｍＬ，１０００ｍＬ。５．２　分析天平，感量０．０００１ｇ。５．３　密闭微波消解仪（配微波消解罐）。５．４　控温电加热器。５．５　石墨炉原子吸收光谱仪，配砷无极放电灯和铅空心阴极灯。６　分析步骤６．１　取样烟用接装纸原纸试样按ＹＣ１７０规定的方法取样。烟用接装纸试样按ＹＣ１７１规定的方法取样。６．２　消解６．２．１　在０．２ｇ～１．０ｇ范围内，称取试样，精确至０．０００１ｇ，置于微波消解罐中。６．２．２　向微波消解罐中依次加入５ｍＬ硝酸（４．２．１），１ｍＬ过氧化氢（４．３），１ｍＬ盐酸（４．４）和１ｍＬ氢氟酸（４．５），密封后装入微波消解仪（５．３），按下面微波消解程序进行消解。室温　５ｍｉｎ→　１００℃（５ｍｉｎ）　５ｍｉｎ→　１３０℃（５ｍｉｎ）　５ｍｉｎ→　１６０℃（５ｍｉｎ）　５ｍｉｎ→　１９０℃（２５ｍｉｎ）６．２．３　消解完毕，待微波消解仪炉温降至４０℃以下后取出消解罐，置于控温电加热器（５．４）中，在１３０℃条件下，加热赶酸至约０．５ｍＬ。６．２．４　赶酸完毕，冷却至室温后，将试样溶液转移至５０ｍＬ容量瓶（５．１）中，用１％硝酸（４．２．２）冲洗消解罐３次～４次，清洗液同样转移至５０ｍＬ容量瓶（５．１）中，然后用１％硝酸（４．２．２）定容，摇匀后待测。６．２．５　每次检测，按６．２．２，６．２．３和６．２．４进行试剂空白实验。６．３　测定６．３．１　仪器条件运行石墨炉原子吸收光谱仪（５．５），表１所示仪器操作条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。６．３．２　标准曲线的制作６．３．２．１　砷标准曲线的制作吸取标准空白液和配制好的不同浓度的砷标准工作溶液（４．７．３）各２０μＬ，硝酸钯溶液（４．６．１）５μＬ和硝酸镁（４．６．３）３μＬ注入石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与砷浓度关系的一元线性回归方程，相关系数不应小于０．９９。６．３．２．２　铅标准曲线的制作吸取标准空白液和配制好的不同浓度的铅标准工作溶液（４．７．４）各２０μＬ，磷酸二氢铵溶液（４．６．２）５μＬ和硝酸镁（４．６．３）３μＬ注入石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与铅浓度关系的一元线性回归方程，相关系数不应小于０．９９。２犢犆／犜２６８—２００８食品伙伴网表１　石墨炉原子吸收光谱仪　砷、铅测定操作条件元素名称ＡｓＰｂ波长／ｎｍ１９３．７２８３．３光谱通带／ｎｍ０．７０．７灯电流／ｍＡ３６０１０测定方式吸收峰面积—背景吸收阶段温度／℃斜坡／ｓ保持／ｓ温度／℃斜坡／ｓ保持／ｓ干燥１１０５３０１１０５３０干燥１３０１５３０１３０１５３０灰化１３２０１０２０８５０１０２０原子化２２５００５１６０００５净化２４５０１３２４５０１３氩气流量／（ｍＬ／ｍｉｎ）２５０原子化方式停气原子化注入体积／μＬ２０基体改进剂硝酸钯溶液（４．６．１）５μＬ和硝酸镁（４．６．３）３μＬ磷酸二氢铵溶液（４．６．２）５μＬ和硝酸镁（４．６．３）３μＬ６．３．３　试样的测定６．３．３．１　试样中砷含量的测定吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各２０μＬ，硝酸钯溶液（４．６．１）５μＬ和硝酸镁（４．６．３）３μＬ注入石墨炉，测得砷的吸光度值，代入６．３．２．１制作的一元线性回归方程，求得试剂空白液和试样液中的砷含量。６．３．３．２　试样中铅含量的测定吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各２０μＬ，磷酸二氢铵溶液（４．６．２）５μＬ和硝酸镁（４．６．３）３μＬ注入石墨炉，测得铅的吸光度值，代入６．３．２．２制作的一元线性回归方程，求得试剂空白液和试样液中的铅含量。７　结果的计算与表述７．１　计算试样中的砷、铅含量，按式（１）进行计算：犡＝（犮－犮０）×犞１０００×犿…………………………（１）式中：犡———试样中砷、铅的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮———测定样液中砷、铅的浓度，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犮０———试剂空白中砷、铅的浓度，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犞———试样消化液的总体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试样质量，单位为克（ｇ）。７．２　结果的表述以两次平行测定的平均值表示，精确至０．１ｍｇ／ｋｇ。犢犆／犜２６８—２００８食品伙伴网书书书犢犆／犜２６８—２００８８　精密度烟用接装纸、接装原纸中铅、砷含量大于等于１．０ｍｇ／ｋｇ时，平行测量结果其相对标准偏差应小于１５％。烟用接装纸、接装原纸中铅、砷含量小于１．０ｍｇ／ｋｇ时，平行测量结果极差应小于０．３ｍｇ／ｋｇ。９　回收率和检出限本方法的回收率和检出限结果见表２。表２　方法的回收率和检出限结果元素回收率／％检出限／（μｇ／Ｌ）砷１０１．５０．３７铅９７．５０．１７１０　测试报告测试报告应说明使用的方法和得到的结果，还应包括本标准未规定的或选择性的条件，以及可能影响结果的其他条件。测试报告应包括试样的唯一性资料。食品伙伴网