YCT 334-2010 烟用水基胶 苯、甲苯及二甲苯的测定 气相色谱-质谱联用法

ICS65.160X87备案号:27781—2010中华人民共和国烟草行业标准YC/T334—2010烟用水基胶苯、甲苯及二甲苯的测定气相色谱-质谱联用法Determinationofbenzene,tolueneandxyleneinwater-borneadhesivesforcigarette—Gaschromatography-massspectrometrymethod2010-01-25发布2010-02-01实施国家烟草专卖局发布前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC144/SC8)归口。本标准起草单位:中国烟草标准化研究中心、红云红河烟草(集团)有限责任公司、湖南中烟工业有限责任公司、上海烟草(集团)公司、国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人:詹建波、夏建军、廖头根、陈连芳、韩云辉、吴名剑、吴达、唐纲岭、戴云辉、蒋蜡梅、杨斌、陈宸。ⅠYC/T334—2010烟用水基胶苯、甲苯及二甲苯的测定气相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了烟用水基胶中苯、甲苯及二甲苯的测定方法———气相色谱-质谱联用法。本标准适用于烟用水基胶中苯、甲苯及二甲苯含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用含内标物的正戊烷溶液萃取样品中的苯、甲苯和二甲苯,气相色谱-质谱联用法测定,内标法定量。4试剂除特殊要求外,所用试剂均为色谱纯,水应符合GB/T6682中一级水的要求。4.1试剂4.1.1正戊烷。4.1.2苯:纯度≥99%。4.1.3甲苯:纯度≥99%。4.1.4邻二甲苯:纯度≥99%。4.1.5间二甲苯:纯度≥99%。4.1.6对二甲苯:纯度≥99%。4.1.72-己酮(内标):纯度≥99%。4.2内标溶液的配制4.2.1内标储备液:称取0.05g2-己酮(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中,用正戊烷(4.1.1)定容至刻度,配成浓度为0.5g/L2-己酮(内标)的内标储备液。密封避光贮存于0℃~4℃条件下,有效期为6个月。4.2.2萃取液:将内标储备液(4.2.1)逐级稀释配成2-己酮(内标)浓度为0.5mg/L的正戊烷溶液。4.3标准溶液的配制4.3.1标准储备液:分别称取0.5g的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中,用正戊烷(4.1.1)定容至刻度,配制成各组分浓度为5.0g/L混合标准储备液。密封避光贮存于0℃~4℃条件下,有效期为6个月。4.3.2标准工作溶液:根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。推荐如下配制方法:将标准储备液(4.3.1)以正戊烷(4.1.1)逐级稀释得到浓度为10mg/L的混合标准溶液。分别准确移取20.00μL、40.00μL、100.00μL、200.00μL、500.00μL混合标准溶液,准确加入10.00mL萃取液(4.2.2)混合均匀。配制的系列标准溶液浓度为:每毫升萃取液含有各待测组分分别为0.02μg、1YC/T334—20100.04μg、0.1μg、0.2μg、0.5μg。5材料与仪器5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),具有选择离子检测(SIM)功能。5.2色谱柱:弹性毛细管柱;固定相为聚乙二醇;规格:30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)。5.3振荡仪。5.4分析天平:感量为0.1mg。5.5各种规格的移液管、移液枪、容量瓶和具塞三角瓶。6分析步骤6.1样品前处理称取0.3g试样(精确至0.1mg)于50mL具塞三角瓶中,加入1mL一级水并振荡,使样品均匀分散。准确移取10mL萃取液(4.2.2),在振荡仪上振摇30min,振动转速为120r/min。静置后取2mL上层清液经0.45μm有机相滤膜过滤,进行GC-MS分析。若所测试样苯系物浓度超出标准曲线范围,则作适当倍数的稀释后进行测定。6.2空白试验不加样品,重复6.1步骤,进行GC-MS分析。6.3仪器条件6.3.1载气:He(纯度≥99.999%),恒流模式,流量:1mL/min。6.3.2进样口温度:240℃。6.3.3进样量:1μL,分流进样(分流比10∶1)。6.3.4程序升温:初始温度40℃,保持3min,以10℃/min的升温速率升至130℃,保持3min,再以20℃/min的升温速率升至200℃,保持5min。6.3.5质谱条件:传输线温度240℃;电子电压:70eV;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;溶剂延迟时间:2.5min。6.3.6定性分析:采用标准物质保留时间、待测组分特征离子、各定性离子丰度比进行定性分析。6.3.7定量分析:采用选择性离子扫描模式分段扫描,以特征离子进行定量分析。各组分特征离子选择见表1。表1化合物特征离子选择表序号化合物名称定量离子及其丰度比定量离子辅助定量离子12-己酮(内标)58∶100∶85(100∶25∶22)581002苯78∶51(100∶16)78513甲苯91∶51(100∶4)91514对二甲苯91∶106∶77∶51(100∶53∶13∶9)911065间二甲苯91∶106∶77∶51(100∶55∶12∶8)911066邻二甲苯91∶106∶77∶51(100∶51∶11∶8)911066.4标准工作曲线绘制分别取标准工作溶液(4.3.2)进行气相色谱-质谱联用仪分析,计算每个标准溶液中苯、甲苯及二甲苯与内标的峰面积比,作出苯、甲苯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线,标准工作曲线相关系2YC/T334—2010数R20.99。每次试验均应制作标准曲线,每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液,如果测得的值与原值相差超过3%,则应重新进行标准曲线的制作。6.5样品测定按照仪器测试条件测定样品(6.1),每个样品重复测定两次。同时每批样品做一组空白。7定性确证在6.3仪器条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(±0.2min)出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比应符合:相对丰度50%时,允许±10%偏差;相对丰度20%~50%时,允许±15%偏差;相对丰度10%~20%时,允许±20%偏差;相对丰度≤10%时,允许有±50%偏差,此时可定性确证目标分析物。苯及苯系物标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A。8结果的计算与表述样品中苯、甲苯及二甲苯的含量按式(1)计算:Xi=ci-ci()0×V×Sm…………………………(1)式中:Xi———试样中苯系物i的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);ci———由标准曲线得出的试样中苯系物i的浓度;单位为毫克每升(mg/L);ci0———由标准曲线得出的空白中苯系物i的浓度;单位为毫克每升(mg/L);V———萃取液体积,单位为毫升(mL);S———试样溶液的稀释因子;m———试样质量,单位为克(g)。以两次平行测定的平均值为最终测定结果,精确至0.1mg/kg。平行测量结果其相对平均偏差应小于10%。9回收率、检出限和定量限本方法的回收率、检出限和定量限结果见表2。表2方法的回收率、检出限和定量限结果化合物回收率/%检出限/(mg/kg)定量限/(mg/kg)苯90.5~98.00.020.06甲苯91.7~93.70.020.06对二甲苯92.6~104.00.020.08间二甲苯95.2~102.00.020.05邻二甲苯100.0~102.00.010.0410试验报告试验报告应说明:———识别被测试样需要的所有信息;———参照本标准所使用的试验方法;3YC/T334—2010———测定结果,包括各单次测定结果及其平均值;———与本标准规定的分析步骤的差异;———在试验中观察到的异常现象;———试验日期;———测定人员。4YC/T334—2010附录A(资料性附录)色谱图示例A.1标准溶液气相色谱-质谱联用选择离子示例图标准溶液气相色谱-质谱联用选择离子示例图如图A.1所示。图A.1标准溶液气相色谱-质谱联用选择离子示例图A.2样品溶液气相色谱-质谱联用选择离子示例图样品溶液气相色谱-质谱联用选择离子示例图如图A.2所示。图A.2样品溶液气相色谱-质谱联用选择离子示例图5YC/T334—2010YC/T334—2010《烟用水基胶苯、甲苯及二甲苯的测定气相色谱-质谱联用法》烟草行业标准第1号修改单本修改单经国家烟草专卖局于2011年8月15日以国烟科[2011]368号文批准,自2011年8月15日起实施。1.将原标准名称修改为“烟用水基胶苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定气相色谱-质谱联用法”。2.将原标准名称英文修改为“Determinationofbenzene,toluene,ethylbenzeneandxyleneinwater-borneadhesivesforcigarette—Gaschromatography-massspectrometrymethod”。3.将原标准中“1范围”的内容修改为“本标准规定了烟用水基胶中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法———气相色谱-质谱联用法。本标准适用于烟用水基胶中苯、甲苯、乙苯及二甲苯含量的测定。”4.将原标准中“3原理”的内容修改为“用含内标物的正戊烷溶液萃取样品中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯,气相色谱-质谱联用法测定,内标法定量。”5.在原标准4.1.3的下一行补充一条内容“4.1.4乙苯:纯度≥99%”,其余条款的序号顺延。6.在原标准中的4.3.1将“分别称取0.5g的苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中”修改为“分别称取0.5g的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中”。7.在原标准的表1中,增加乙苯的特征离子,补充为:序号化合物名称定量离子及其丰度比定量离子辅助定量离子12-己酮(内标)58∶100∶85(100∶25∶22)581002苯78∶51(100∶16)78513甲苯91∶51(100∶4)91514乙苯91∶106(100∶37)911065对二甲苯91∶106∶77∶51(100∶53∶13∶9)911066间二甲苯91∶106∶77∶51(100∶55∶12∶8)911067邻二甲苯91∶106∶77∶51(100∶51∶11∶8)911068.将原标准6.4中的“计算每个标准溶液中苯、甲苯及二甲苯与内标的峰面积比,作出苯、甲苯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线,标准工作曲线相关系数R20.99。”修改为“计算每个标准溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯与内标的峰面积比,作出苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线,标准工作曲线相关系数R20.99。”9.将原标准第8章的“样品中苯、甲苯及二甲苯的含量按式(1)计算”修改为“样品中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的含量按式(1)计算。”10.在原标准的表2中,增加乙苯的回收率、检出限和定量限结果,补充为:6YC/T334—2010化合物回收率/%检出限/(mg/kg)定量限/(mg/kg)苯90.5~98.00.020.06甲苯91.7~93.70.020.06乙苯93.6~98.40.020.06对二甲苯92.6~104.00.020.08间二甲苯95.2~102.00.020.05邻二甲苯100.0~102.00.010.0411.将原标准的图A.1修改为:12.将原标准的图A.2修改为:YC/T334—2010烟草标准