11 食品添加剂 琥珀酸单甘油酯

1食品添加剂琥珀酸单甘油酯1范围本标准适用于以甘油对食用脂肪和油脂醇解后再进行琥珀酰化、或者以甘油和食用脂肪形态的脂肪酸进行酯化制得的食品添加剂琥珀酸单甘油酯。食品添加剂琥珀酸单甘油酯为浅米色至白色的蜡状固体。2近似结构其中，R1，R2和R3可能代表脂肪酸或琥珀酸或氢。3技术要求应符合表1的规定。表1技术要求项目指标检验方法酸值（以KOH计）/（mg/g）70～120附录A中A.3羟值（以KOH计）/（mg/g）138～152附录A中A.4碘值（以I计）/（g/100g）≤3附录A中A.5游离琥珀酸，w/%≤3附录A中A.6结合琥珀酸，w/%≤14.8附录A中A.6铅(Pb)/（mg/kg）≤2GB5009.121附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1溶解性溶于温甲醇，乙醇和正丙醇。A.2.2脂肪酸试验A.2.2.1试剂和材料A.2.2.1.1己烷。A.2.2.1.2氢氧化钾乙醇溶液：28g/L。A.2.2.1.3盐酸溶液：226→1000。A.2.2.2分析步骤称取1g样品，与15mL氢氧化钾乙醇溶液加热回流1h。加15mL水，用约6mL盐酸溶液酸化，有油滴或白至黄白色固体产生，它可溶于5mL己烷中。分出己烷层，再用5mL己烷萃取一次，合并己烷萃取液，蒸发至干。所得脂肪酸用气相色谱法鉴别，试验结果呈阳性。全部操作应在通风橱中进行。A.2.3琥珀酸试验A.2.3.1试剂和材料A.2.3.1.1锌粉。A.2.3.1.2氯化铵溶液：5g/L。A.2.3.1.3滤纸：用含5%对二甲基氨基苯甲醛和20%三氯乙酸的苯溶液润湿。A.2.3.2分析步骤以A.2.2.2中水层液作为试样溶液，取1滴试样溶液，加入微量试管中，加1滴氯化铵溶液和锌粉数mg。取一片滤纸覆盖试管口。用微火焰持续加热试管底部约1min。视琥珀酸含量的不同，滤纸上应显现红紫色或粉红色斑点。A.2.4丙三醇试验A.2.4.1试剂和材料A.2.4.1.1氢氧化钙。A.2.4.1.2硫酸氢钾。A.2.4.1.3氢氧化钠溶液：43g/L。A.2.4.1.4滤纸：用丙烯醛鉴别试剂（5%五氰基亚硝基高铁酸二钠水溶液和20%哌啶水溶液，临用前按1:1配制）润湿。A.2.4.2分析步骤2以A.2.2.2中水层液作为试样溶液，取5mL该试样溶液，移入试管中，加过量的氢氧化钙，置于沸水中5min，期间振摇若干次，冷却后过滤。取该滤液1滴，放于试管内，加约50mg硫酸氢钾。取一片滤纸覆盖试管口。用微火焰持续加热试管底部。滤纸应呈现蓝色，表明存在丙三醇。加氢氧化钠溶液后，则转变成淡红色。A.3酸值的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙醇：中性，用氢氧化钠溶液中和。A.3.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.3.1.3酚酞指示液：10g/L。A.3.2分析步骤称取0.1g样品，精确至0.0002g，溶于50mL乙醇中，加1mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持10s不褪色为终点。A.3.3结果计算酸值（以KOH计）w1,数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式(A.1)计算：1VcMwm…………………………(A.1)式中：V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——样品质量的数值，单位为克(g)；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。A.4羟值的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液（1+110）中和。A.4.1.2中性正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，至出现粉红色且保持15s不变色。A.4.1.3乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。A.4.1.4氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。A.4.1.5酚酞指示液：10g/L。A.4.2分析步骤称取约2g样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入5mL±0.02mL乙酰化剂，连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL中性正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL中性正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。同时进行空白试验。为校正游离酸，称取约10g样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.4.3结果计算羟值以w2计,数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)计算:3023102)(mcMVmcMVVw…………………………(A.2)式中：V1——样品消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；V0——空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；V2——校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m3——样品质量的数值，单位为克(g)；m0——校正游离酸测定时样品质量的数值，单位为克（g）；M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。A.5碘值的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1一氯化碘。A.5.1.2韦氏溶液：所有物料和玻璃器皿均需干燥，取19.00g一氯化碘，溶于700mL乙酸和300mL四氯化碳配成的混合液1000mL中。如溶液不澄清，过滤。贮存于阴凉暗处。A.5.1.3四氯化碳。A.5.1.4碘化钾溶液：100g/L。A.5.1.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L。A.5.1.6淀粉指示液：10g/L。A.5.2分析步骤称取0.5g样品，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，加入10mL四氯化碳，再用移液管吸入韦氏溶液25mL。摇匀。塞紧塞子，与阴凉（20～25℃）暗处放置30min。加碘化钾溶液15mL和水100mL。然后在强烈摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至黄色接近消失，加淀粉指示液1～2mL，并继续滴定至蓝色消失为止。同时进行空白试验。A.5.3结果计算碘值以w3计,以碘计，数值以克每百克（g/100g）表示，按式(A.3)计算:mcVVw69.12)(433…………………………(A.3)式中：V3——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；V4——试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试料质量的数值，单位为克(g)。A.6游离琥珀酸、结合琥珀酸的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1苯。4A.6.1.2氢氧化钠甲醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.02mol/L。溶解4g氢氧化钠于1000mL无水甲醇中，移取200mL该溶液至1000mL容量瓶中，用无水甲醇稀释并定容，摇匀。以酚酞为指示剂，琥珀酸以干基计标定该溶液。A.6.1.3酚酞指示液：10g/L。A.6.2分析步骤称取约125mg样品，精确至0.0001g，置于盛有100mL苯的250mL分液漏斗中，用温水加热分液漏斗使样品溶解，作为试样溶液。置100mL苯于另一个分液漏斗中，作为空白溶液。然后均按如下方式处理：冷却漏斗中的物质，加50mL水，翻转漏斗约20次，使之混匀。静置15min后移取水层至125mL的锥形瓶中，向分液漏斗中加10mL水，翻转漏斗5次，将洗液倒入125mL锥形瓶中。于锥形瓶中加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠甲醇标准滴定溶液滴定。对空白溶液做同样处理，并记录净耗用体积，单位为mL，以V1表示。将苯层移入500mL圆底烧瓶中，用10mL苯洗涤漏斗。在烧瓶中加入几颗沸石，在约60℃和部分真空下蒸发苯，最好使用薄膜蒸发器，用10mL甲醇溶解烧瓶中的残渣，加10mL水和5滴酚酞指示液，用氢氧化钠甲醇标准滴定溶液滴定。对空白溶液做同样处理，并记录净耗用体积，单位为mL，以V2表示。A.6.3结果计算游离琥珀酸的质量分数以w4计,数值以%表示，按公式(A.4)计算:14(/2)118.1100Vcwm…………………………(A.4)式中：V1——试验净消耗氢氧化钠甲醇溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠甲醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——样品质量的数值，单位为毫克(mg)。结合琥珀酸的质量分数以w5计,数值以%表示，按式(A.5)计算:25(/2)118.1100Vcwm…………………………(A.5)式中：V2——试验净消耗氢氧化钠甲醇溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c——氢氧化钠甲醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——样品质量的数值，单位为毫克(mg)。