GB 1886.43-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 抗坏血酸钙

书书书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．４３—２０１５食品安全国家标准食品添加剂　抗坏血酸钙２０１５０９２２发布２０１６０３２２实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅１８８６．４３—２０１５Ⅰ　　　　前　　言　　本标准代替ＧＢ１５８０９—１９９５《食品添加剂　抗坏血酸钙》。本标准与ＧＢ１５８０９—１９９５相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准　食品添加剂　抗坏血酸钙”。犌犅１８８６．４３—２０１５１　　　　食品安全国家标准食品添加剂　抗坏血酸钙１　范围本标准适用于以抗坏血酸和钙盐为原料制得的食品添加剂抗坏血酸钙。２　化学名称、分子式、结构式和相对分子质量２．１　化学名称抗坏血酸钙２．２　分子式Ｃ１２Ｈ１４ＣａＯ１２·２Ｈ２Ｏ２．３　结构式２．４　相对分子质量４２６．３４（按２００７国际相对原子质量）３　技术要求３．１　感官要求感官要求应符合表１的规定。表１　感官要求项　目要　求检验方法色泽白色或淡黄色气味无臭状态结晶粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态，嗅其味３．２　理化指标理化指标应符合表２的规定。犌犅１８８６．４３—２０１５２　　　　表２　理化指标项　　目指　标检验方法抗坏血酸钙含量（以Ｃ１２Ｈ１４ＣａＯ１２·２Ｈ２Ｏ计），狑／％≥９８．０附录Ａ中Ａ．３比旋度［α］２０犇＋９５°～＋９７°附录Ａ中Ａ．４氟化物，狑／％≤０．００１附录Ａ中Ａ．５ｐＨ（１０％水溶液）６．８～７．４附录Ａ中Ａ．６砷（Ａｓ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤３．０ＧＢ５００９．７６重金属（以Ｐｂ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０．０附录Ａ中Ａ．７草酸盐通过试验附录Ａ中Ａ．８犌犅１８８６．４３—２０１５３　　　　附　录　犃检验方法犃．１　一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２　鉴别试验犃．２．１　试剂和材料犃．２．１．１　甲基红试液：取甲基红０．１ｇ加０．０５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液７．４ｍＬ使溶解，再加水稀释至２００ｍＬ即得。变色范围ｐＨ４．２～ｐＨ６．３（试液由红变黄）。犃．２．１．２　氨试液：取氨水４００ｍＬ，加水稀释至１０００ｍＬ。犃．２．１．３　盐酸溶液：取盐酸２３４ｍＬ，加水稀释至１０００ｍＬ。犃．２．１．４　草酸铵试液：取草酸氨３．５ｇ，加水使溶解成１００ｍＬ。犃．２．１．５　二氯靛酚钠试液：取２，６二氯靛酚钠０．１ｇ，加水１００ｍＬ溶解后，过滤。犃．２．２　鉴别方法犃．２．２．１　取１ｇ试样溶于１０ｍＬ水中，加甲基红指示液２滴，再滴加盐酸至恰呈酸性；加草氨酸试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于乙酸，但可溶于盐酸。犃．２．２．２　取１ｇ试样溶于１０ｍＬ水中，加入二氯靛酚钠试液二滴，二氯靛酚钠试液褪色。犃．３　抗坏血酸钙含量（以犆１２犎１４犆犪犗１２·２犎２犗计）的测定犃．３．１　方法原理试样中的抗坏血酸可被碘定量地氧化成去氢抗坏血酸，根据试样溶液的颜色变化判断滴定终点。犃．３．２　试剂和材料碘标准滴定溶液：犮１２Ｉ２（）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．３．３　分析步骤称取试样约０．３ｇ，置２５０ｍＬ锥形瓶中，加水５０ｍＬ使溶解，立即用碘标准溶液滴定，至溶液显浅犌犅１８８６．４３—２０１５４　　　　黄色，在３０ｓ内不褪，即为滴定终点。犃．３．４　结果计算抗坏血酸钙含量（以Ｃ１２Ｈ１４ＣａＯ１２·２Ｈ２Ｏ计）的质量分数狑１，按式（Ａ．１）计算：狑１＝犞×犮×犕１０００犿×１００％…………………………（Ａ．１）　　式中：犞　———试样消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮———碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕———抗坏血酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕１４Ｃ１２Ｈ１４ＣａＯ１２·２Ｈ２Ｏ（）＝１０６．６］；１０００———换算系数；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。本方法两次平行测定结果相对偏差不超过０．３％。犃．４　比旋度［α］２０犇的测定犃．４．１　仪器和设备旋光仪。犃．４．２　分析步骤取试样１ｇ加水到２５ｍＬ，按ＧＢ／Ｔ６１３测定。犃．５　氟化物的测定犃．５．１　试剂和材料犃．５．１．１　氟化钠。犃．５．１．２　氟标准使用液：按ＧＢ／Ｔ５００９．１８配制，此溶液１．０ｍＬ相当于５μｇ氟。犃．５．２　分析步骤称取试样５ｇ，按ＧＢ／Ｔ５００９．１８中灰化蒸馏氟试剂比色法测定。犃．６　狆犎（１０％水溶液）的测定取试样５ｇ加水至５０ｍＬ，用ｐＨ计测定ｐＨ。犃．７　重金属（以犘犫计）的测定犃．７．１　试剂和材料犃．７．１．１　６ｍｏｌ／Ｌ盐酸：量取５０ｍＬ盐酸，用水稀释至１００ｍＬ。犃．７．１．２　１％硝酸：取１ｍＬ硝酸加水稀释至１００ｍＬ。犌犅１８８６．４３—２０１５５　　　　犃．７．１．３　ｐＨ３．５的乙酸盐缓冲液：称取２５．０ｇ乙酸铵溶于２５ｍＬ水中，加入４５ｍＬ６ｍｏＬ／Ｌ盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节ｐＨ到３．５，用水稀释至１００ｍＬ。犃．７．１．４　硫代乙酸胺溶液：称取硫代乙酸胺４ｇ，加水使溶解成１００ｍＬ，置冰箱中保存。临用前取混合液［取氢氧化钠溶液（１ｍｏｌ／Ｌ）１５ｍＬ，水５．０ｍＬ及甘油２０ｍＬ混合摇匀］５．０ｍＬ，加本溶液１．０ｍＬ，置水浴上加热２０ｓ，冷却，立即使用。犃．７．１．５　铅标准液：称取０．１５９８ｇ高纯硝酸铅，溶于１０ｍＬ１％硝酸中，定量移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液１ｍＬ相当于１．０ｍｇ。临用前用水稀释１００倍，使成１．０ｍＬ相当于１０μｇ铅。犃．７．２　分析步骤犃．７．２．１　Ａ管：取５０ｍＬ纳氏比色管，向管中加入铅标准溶液２．０ｍＬ和ｐＨ３．５乙酸盐缓冲液２ｍＬ，加水稀释至２５ｍＬ。犃．７．２．２　Ｂ管：取与Ａ管配套的５０ｍＬ纳氏比色管，向管中加入试样２ｇ，加水到２５ｍＬ。犃．７．２．３　向Ａ、Ｂ两管中分别加入硫代乙酸胺溶液２ｍＬ，并加水至５０ｍＬ，混匀，放置２ｍｉｎ在白色背景下观察，Ｂ管的色度不得深于Ａ管色度。犃．８　草酸盐试验犃．８．１　试剂和材料犃．８．１．１　冰乙酸。犃．８．１．２　乙酸钙溶液：１００ｇ／Ｌ。犃．８．２　分析步骤取试样１ｇ加水１０ｍＬ，加冰乙酸２滴和乙酸钙溶液５ｍＬ，静置５ｍｉｎ溶液应保持澄清。