GB 1886.94-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硝酸钾

中华人民共和国国家标准GB1886.94—2016食品安全国家标准食品添加剂亚硝酸钾2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.94—20161食品安全国家标准食品添加剂亚硝酸钾1范围本标准适用于食品添加剂亚硝酸钾。2分子式和相对分子质量2.1分子式KNO22.2相对分子质量85.10(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽状态白色或微黄色细小颗粒或棒状晶体取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法亚硝酸钾(KNO2)含量(以干基计),w/%≥95.0附录A中A.3干燥减量,w/%≤3.0附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0附录A中A.5GB1886.94—20162附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1钾的鉴别1g试样溶于10mL水中,加入酒石酸钠,生成白色晶体沉淀,沉淀在氨试验溶液中、碱性氢氧化物和碳酸盐溶液中可被溶解。A.2.2亚硝酸根的鉴别加入稀的无机酸或乙酸处理后有棕红色烟雾产生。在亚硝酸根的溶液中加入几滴碘化钾试剂和稀的硫酸试剂可释放出碘而使淀粉指示剂变蓝。A.2.3易潮解。A.3亚硝酸钾(KNO2)含量(以干基计)的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸。A.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液:c(15KMnO4)=0.1mol/L。A.3.1.3草酸标准滴定溶液:c(12H2C2O4)=0.1mol/L。A.3.2分析步骤称量事先经硅胶干燥4h的试样1g,精确到0.0002g,转移至100mL容量瓶中加水溶解并稀释至刻度。移取10.0mL此溶液置于含50.0mL高锰酸钾标准滴定溶液、100mL水和5mL硫酸的混合溶液中,移取溶液时保持移液管尖端深入液面以下。温热至40℃±2℃,保持5min,加入25.0mL草酸标准滴定溶液,加热至80℃±2℃以高锰酸钾溶液滴定至终点。A.3.3结果计算亚硝酸钾(KNO2)含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=25+V1000×c×Mm×10100×100%……………………(A.1)GB1886.94—20163式中:25———加入草酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V———滴定试验溶液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);1000———体积换算系数;c———高锰酸钾标准滴定溶液(15KMnO4)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———亚硝酸钾的摩尔质量的12,单位为克每摩尔(g/mol),[M(12KNO2)=42.55];m———试样的质量,单位为克(g);10———移取的稀释后试样溶液的体积,单位为毫升(mL);100———稀释后的试样的体积,单位为毫升(mL)。A.4干燥减量的测定A.4.1仪器和设备A.4.1.1称量瓶:ϕ30mm×25mm。A.4.1.2电热恒温干燥箱:能控制在105℃±2℃。A.4.2分析步骤在预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中称取约2g试样,精确到0.0002g,置于电烘箱内,在105℃±2℃下干燥至恒重。A.4.3结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m1-m2m×100%……………………(A.2)式中:m1———试样和称量瓶的质量,单位为克(g);m2———干燥后试样和称量瓶的质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。A.5铅(Pb)的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1硫酸。A.5.1.2盐酸。A.5.1.3硝酸溶液:1+99。A.5.1.4铅标准溶液Ⅰ:1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。A.5.1.5铅标准溶液Ⅱ:1mL溶液含铅(Pb)0.010mg;用移液管移取10mL铅标准溶液Ⅰ(A.5.1.4),置于100mL容量瓶中,加1mL硝酸,用水稀释至刻度,摇匀。A.5.2仪器和设备A.5.2.1仪器:石墨炉原子吸收分光光度计。GB1886.94—20164A.5.2.2光源:铅空心阴极灯。A.5.2.3波长:283.3nm。A.5.2.4气体:氩气。A.5.3分析步骤A.5.3.1试验溶液的制备称取2.5g试样,精确至0.0002g,加4mL硫酸和5mL盐酸溶解,转移至50mL容量瓶中,稀释至刻度。A.5.3.2空白试验溶液的制备硝酸溶液作为空白试验溶液。A.5.3.3工作曲线的绘制用移液管分别吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL铅标准溶液Ⅱ,分别置于100mL容量瓶中,加水至50mL,加8mL硫酸、10mL盐酸,稀释至刻度。导入原子吸收分光光度计,在283.3nm波长处测定吸光度。以标准溶液铅的质量(mg)为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。A.5.3.4测定用移液管移取适量试验溶液(溶液中铅的质量应在工作曲线范围内)和空白试验溶液,加水至50mL,加8mL硫酸、10mL盐酸,稀释至刻度。导入原子吸收分光光度计,在283.3nm波长处测定吸光度,测出相应吸光值,并在工作曲线上查出试验溶液中铅的质量。A.5.4结果计算从试验溶液吸光度中减去空白试验溶液的吸光度,用所得吸光度值从工作曲线上查出相应的铅含量。