GB 1886.176-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 异构化乳糖液

中华人民共和国国家标准GB1886.176—2016食品安全国家标准食品添加剂异构化乳糖液2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.176—2016Ⅰ前言本标准代替GB8816—1988《食品添加剂异构化乳糖液》。本标准与GB8816—1988相比,主要变化如下:———修改了感官要求;———修改了异构化乳糖含量、果糖含量、半乳糖含量、乳糖含量、砷(As)的指标要求;———删除了比重、折光率、大肠菌群的指标要求;———增加了依匹乳糖含量、pH、灼烧残渣、大肠埃希氏菌的指标要求和检验方法;———增加了鉴别试验方法;———修改了异构化乳糖含量、果糖含量、半乳糖含量、乳糖含量的检验方法;———部分检验方法的引用标准调整为最新发布的版本。GB1886.176—20161食品安全国家标准食品添加剂异构化乳糖液1范围本标准适用于以乳糖为原料,在加热条件下经碱或不经碱异构化制得的食品添加剂异构化乳糖液,或再经干燥制成的固体产品。2主成分的结构式、分子式、相对分子质量2.1结构式2.2分子式C12H22O112.3相对分子质量342.30(按2011年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求固体液体检验方法色泽白色或近白色无色至深黄色状态结晶性粉末透明液体取适量固体和液体试样分别置于白瓷盘和比色管中,在自然光线下观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.176—20162表2理化指标项目指标固体液体检验方法异构化乳糖含量,w/%≥97.050.0附录A中A.3果糖含量,w/%≤—1.0附录A中A.3半乳糖含量,w/%≤—11.0附录A中A.3依匹乳糖含量,w/%≤—4.0附录A中A.3乳糖含量,w/%≤—6.0附录A中A.3pHa3~7GB/T9724灼烧残渣,w/%≤0.5GB/T9741铅(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.75或GB5009.12砷(As)/(mg/kg)≤1.0GB5009.76a固体试样应配成100g/L溶液。3.3微生物指标微生物指标应符合表3的规定。表3微生物指标项目指标检验方法菌落总数/(CFU/g)≤1000GB4789.2大肠埃希氏菌/(MPN/g)3.0GB4789.38沙门氏菌/25g不得检出GB4789.4GB1886.176—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验在异构化乳糖含量测定试验中,试样溶液色谱图的主峰保留时间应和标准溶液色谱图(见图B.1)的主峰保留时间相一致。A.3异构化乳糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳糖含量的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1水:符合GB/T6682规定的一级水。A.3.1.2乙腈:色谱纯。A.3.1.3异构化乳糖标准品、果糖标准品、半乳糖标准品、依匹乳糖标准品、乳糖标准品:纯度≥99.0%。A.3.1.4磷酸缓冲液:称取无水磷酸二氢钠1.15g,用水溶解后定容至1000mL。A.3.2仪器和设备A.3.2.1高效液相色谱仪,配备示差折光检测器、恒柱温及真空脱气系统。A.3.2.2色谱柱:以全多孔硅胶为填充剂的氨基柱(Φ4.6mm×15cm,填料粒径3μm)或其他等效的色谱柱。A.3.3参考色谱条件A.3.3.1流动相:乙腈∶磷酸缓冲液=82∶18。A.3.3.2流速:1.3mL/min。A.3.3.3柱温:40℃±1℃。A.3.3.4进样量:20μL。A.3.4分析步骤A.3.4.1混合标准溶液的制备称取果糖标准品200mg(精确至0.0001g),置于10mL容量瓶中,加水溶解后定容至10mL,得到果糖标准溶液。再称取异构化乳糖标准品400mg、半乳糖标准品64mg、依匹乳糖标准品32mg、乳糖标准品52mg(精确至0.0001g)和果糖标准溶液200μL共溶于10mL容量瓶中,加水4mL,充分溶解后,再加乙腈5mL,待溶液温度升至室温后用水定容至10mL。GB1886.176—20164A.3.4.2试样溶液的制备称量试样2g~4g(以干基计,精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中。加水20mL,充分溶解后,再加乙腈25mL,待溶液温度升至室温后用水定容至50mL。A.3.4.3测定在A.3.3参考色谱条件下,将混合标准溶液注入色谱仪中进行测定,得到不同组分的相对保留时间(参见表A.1)。将制备好的试样溶液进样,根据标准品的保留时间定性试样中各待测组分的色谱峰,由峰面积计算各待测组分的质量分数。系统适用性为重复注入标准溶液两次,所得响应面积的相对误差应小于2.0%。表A.1混合标准溶液中不同组分的相对保留时间参考值待测组分相对保留时间果糖0.30半乳糖0.42依匹乳糖0.85异构化乳糖1.0乳糖1.1A.3.4.4结果计算试样中待测组分(异构化乳糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳糖)的质量分数w1以干基计,按式(A.1)计算:w1=Au×csAs×cu×100%…………………………(A.1)式中:Au———试样溶液中某组分的峰面积响应值;cs———标准溶液中某组分的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);As———标准溶液中某组分的峰面积响应值;cu———试样溶液某组分的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。GB1886.176—20165附录B液相色谱图异构化乳糖标准品的参考液相色谱图见图B.1。说明:1———果糖;2———半乳糖;3———依匹乳糖;4———异构化乳糖;5———乳糖。图B.1异构化乳糖标准品的参考色谱图