GB 1886.220-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 胭脂红

中华人民共和国国家标准GB1886.220—2016食品安全国家标准食品添加剂胭脂红2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.220—2016Ⅰ前言本标准代替GB4480.1—2001《食品添加剂胭脂红》。本标准与GB4480.1—2001相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂胭脂红”;———修改了范围;———增加了化学名称;———外观指标名称修改为感官要求;———干燥减量与氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量指标合并;———增加了未反应中间体总和、未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的指标要求及检验方法;———重金属(以Pb计)指标名称修改为铅,修改了检验方法;———修改了砷的检验方法;———修改了鉴别方法。GB1886.220—20161食品安全国家标准食品添加剂胭脂红1范围本标准适用于以1-萘胺-4-磺酸钠为原料经重氮化后与2-萘酚-6,8-二磺酸二钾盐偶合制得的食品添加剂胭脂红。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称1-(4'-磺基-1'-萘偶氮)-2-萘酚-6,8-二磺酸三钠盐2.2分子式C20H11N2Na3O10S3·1.5H2O2.3结构式2.4相对分子质量631.51(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。GB1886.220—20162表1感官要求项目要求检验方法色泽红至深红色状态粉末或颗粒取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法胭脂红含量,w/%≥85.0附录A中A.4干燥减量,氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量,w/%≤18.0附录A中A.5水不溶物,w/%≤0.20附录A中A.6副染料,w/%≤3.0附录A中A.7未反应中间体总和,w/%≤0.5附录A中A.8未磺化芳族伯胺(以苯胺计),w/%≤0.01附录A中A.9砷(As)/(mg/kg)≤1.0GB5009.11或GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)≤10.0GB5009.12或GB5009.75GB1886.220—20163附录A检验方法A.1安全提示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料乙酸铵溶液:1.5g/L。A.3.2仪器和设备A.3.2.1分光光度计。A.3.2.2比色皿:10mm。A.3.3鉴别方法A.3.3.1溶解试验称取约0.1g试样(精确至0.01g),溶于100mL水中,显红色澄清溶液。A.3.3.2吸光度试验称取约0.1g试样(精确至0.01g),溶于100mL乙酸铵溶液中,取此溶液1mL,加乙酸铵溶液配至100mL,该溶液的最大吸收波长为505nm~510nm。注:测得的吸光度值应在0.3~0.7,否则调整试样浓度。A.4胭脂红含量的测定A.4.1三氯化钛滴定法(仲裁法)A.4.1.1方法提要在碱性介质中,胭脂红结构中的偶氮基被三氯化钛还原分解,按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量,计算其含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1柠檬酸三钠。GB1886.220—20164A.4.1.2.2三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配,配制方法见附录B)。A.4.1.2.3二氧化碳:含量≥99%。A.4.1.3仪器和设备三氯化钛滴定法装置图见图A.1。说明:A———锥形瓶(500mL);B———棕色滴定管(50mL);C———包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL);D———盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容器(5000mL);E———活塞;F———空瓶;G———装有水的洗气瓶。图A.1三氯化钛滴定法的装置图A.4.1.4分析步骤称取约0.5g试样(精确至0.0001g),置于500mL锥形瓶中,溶于50mL新煮沸并冷却至室温的水中,加入15g柠檬酸三钠和150mL新煮沸的水,振荡溶解后,按图A.1装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到试样溶液固有颜色消失为终点。A.4.1.5结果计算胭脂红含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=V×c×Mm×1000×4×100%…………………………(A.1)式中:V———滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c———三氯化钛标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);GB1886.220—20165M———胭脂红的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C20H11N2Na3O10S3·1.5H2O)=631.51];m———试样的质量,单位为克(g);1000———体积换算系数;4———摩尔换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。A.4.2分光光度比色法A.4.2.1方法提要将试样与已知含量的胭脂红对照品分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算其含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1乙酸铵溶液:1.5g/L。A.4.2.2.2胭脂红对照品:含量≥85.0%(按A.4.1测定)。A.4.2.3仪器和设备A.4.2.3.1分光光度计。A.4.2.3.2比色皿:10mm。A.4.2.4胭脂红对照品溶液的配制称取约0.5g胭脂红对照品(精确到0.0001g),溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加入乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用(最大吸收波长处的吸光度值应在0.3~0.7)。A.4.2.5胭脂红试样溶液的配制称量与操作方法同胭脂红对照品溶液的配制。A.4.2.6分析步骤将胭脂红对照品溶液和胭脂红试样溶液分别置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度,以乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7结果计算胭脂红含量的质量分数w1,按式(A.2)计算:w1=A1×m0A0×m1×w0×100%…………………………(A.2)式中:A1———试样溶液的吸光度;m0———胭脂红对照品的质量,单位为克(g);A0———胭脂红对照品溶液的吸光度;m1———试样的质量,单位为克(g);w0———胭脂红对照品的质量分数(按A.4.1测定),%。GB1886.220—20166试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。A.5干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的测定A.5.1干燥减量的测定A.5.1.1方法提要试样置于称量瓶中,于恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量干燥后的物质。A.5.1.2仪器和设备恒温干燥箱。A.5.1.3分析步骤称取约2g试样(精确到0.0001g),置于已在135℃±2℃恒温干燥箱中恒量的ϕ(30~40)mm称量瓶中,在135℃±2℃恒温烘箱中烘至恒量。A.5.1.4结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.3)计算:w2=m2-m3m4×100%…………………………(A.3)式中:m2———干燥前试样和称量瓶的质量,单位为克(g);m3———干燥至恒量后试样和称量瓶的质量,单位为克(g);m4———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。A.5.2氯化物(以NaCl计)的测定A.5.2.1方法提要酸性介质中加入已知量的硝酸银溶液,使氯离子以氯化银的形式沉淀,然后加入硫酸铁铵溶液作为指示剂,采用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。A.5.2.2试剂和材料A.5.2.2.1硝基苯。A.5.2.2.2硝酸溶液:1+1。A.5.2.2.3硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。A.5.2.2.4硫酸铁铵溶液:称取14g硫酸铁铵,溶于100mL水中,过滤,加硝酸10mL,贮存于棕色瓶中。A.5.2.2.5硫氰酸铵标准滴定溶液:c(NH4SCN)=0.1mol/L。A.5.2.2.6活性炭:767针型。A.5.2.3试样溶液的配制称取约2g试样(精确到0.0001g),溶于150mL水中,加约15g活性炭,温和煮沸2min~3min。GB1886.220—20167冷却至室温,加入硝酸溶液1mL,不断摇动均匀,放置30min(期间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色,则再加活性炭5g,放置60min(期间不时摇动),再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以水10mL洗活性炭3次,滤液合并移至200mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。A.5.2.4分析步骤移取50mL试样溶液,置于500mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物多时可适当多加)及5mL硝基苯,剧烈摇动至氯化银凝结,加入1mL硫酸铁铵试液,用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min,同时以同样方法做空白试验。A.5.2.5结果计算氯化物(以NaCl计)的质量分数w3,按式(A.4)计算:w3=V1-V01000×c1×M1m5×50200×100%………………(A.4)式中:V1———滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———滴定试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);1000———体积换算系数;c1———硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M1———氯化钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaCl)=58.4];m5———试样的质量,单位为克(g);50———移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL);200———配制试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.3%。A.5.3硫酸盐(以Na2SO4计)的测定A.5.3.1方法提要试样中滴加氯化钡标准滴定溶液,使硫酸根离子以硫酸钡形式沉淀,以玫瑰红酸钠指示液作为外指示剂用于判定滴定终点。A.5.3.2试剂和材料A.5.3.2.1氢氧化钠溶液:0.2g/L。A.5.3.2.2盐酸溶液:1+1999。A.5.3.2.3氯化钡标准滴定溶液:c12BaCl2æèçöø÷=0.1mol/L(配制方法见附录C)。A.5.3.2.4酚酞指示液:10g/L。A.5.3.2.5玫瑰红酸钠指示液:称取0.1g玫瑰红酸钠,溶于10mL水中(现用现配)。A.5.3.3分析步骤吸取25mL试样溶液(A.5.2.3),置于250mL锥形瓶中,加1滴酚酞指示液,滴加氢氧化钠溶液呈GB1886.220—20168粉红色,然后滴加盐酸溶液至粉红色消失,摇匀,溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作外指示液,反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。同时以相同方法做空白试验。A.5.3.4结果计算硫酸盐(以Na2SO4计)的质量分数w4,按式(A.5)计算:w4=V3-V21000×c2×M22m6×25200×100%…………………(A.5)式中:V3———滴定试验溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2———滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);1000—