GB 1886.224-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 日落黄铝色淀

中华人民共和国国家标准GB1886.224—2016食品安全国家标准食品添加剂日落黄铝色淀2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.224—2016Ⅰ前言本标准代替GB6227.2—2005《食品添加剂日落黄铝色淀》。本标准与GB6227.2—2005相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂日落黄铝色淀”;———增加了化学名称、相对分子质量;———外观指标名称修改为感官要求,修改了指标要求;———修改了含量指标要求;———盐酸和氨水中不溶物指标名称修改为盐酸不溶物,修改了检验方法;———删除了干燥减量、副染料、钡指标要求及检验方法;———重金属(以Pb计)指标名称修改为铅,修改了指标要求及检验方法;———修改了砷的检验方法。GB1886.224—20161食品安全国家标准食品添加剂日落黄铝色淀1范围本标准适用于以食品添加剂日落黄和铝盐为原料经色淀化而制得的食品添加剂日落黄铝色淀。2化学名称和相对分子质量2.1化学名称6-羟基-5-[(4-磺酸基苯基)偶氮]-2-萘磺酸的二钠盐的铝色淀。2.2相对分子质量452.38(以日落黄计)(按2013年国际相对原子质量)。3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽橙黄色状态粉末取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法日落黄含量(以钠盐计),w/%符合声称附录A中A.4盐酸不溶物,w/%≤0.5附录A中A.5砷(As)/(mg/kg)≤3.0GB5009.11或GB5009.76铅(Pb)/(mg/kg)≤5.0GB5009.12或GB5009.75GB1886.224—20162附录A检验方法A.1安全提示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1硫酸溶液:1+20。A.3.1.2盐酸溶液:1+4。A.3.1.3氢氧化钠溶液:100g/L。A.3.1.4乙酸铵溶液:1.5g/L。A.3.1.5活性炭。A.3.2仪器和设备A.3.2.1分光光度计。A.3.2.2比色皿:10mm。A.3.3分析步骤A.3.3.1颜色反应称取约0.1g试样,加5mL硫酸溶液,在水浴中不断摇动,加热约5min,溶液呈橙黄色,冷却后,取上层澄清液滴2滴~3滴,加5mL水,仍呈橙黄色。A.3.3.2铝盐反应称取约0.1g样品,加5mL盐酸溶液,在水浴中加热,使其大部分溶解。加0.5g活性炭,充分摇匀,冷却后过滤。取无色滤液,加氢氧化钠溶液中和后,呈现铝盐反应。A.3.3.3最大吸收波长称取约0.1g样品,加硫酸溶液5mL,在水浴中加热溶解,充分搅匀后,加乙酸铵溶液配至100mL。溶液不澄清时进行离心分离。然后取此溶液1mL~5mL,加乙酸铵溶液配至100mL。使测定的吸光度在0.3~0.7范围内,该溶液的最大吸收波长为480nm~484nm。GB1886.224—20163A.4日落黄含量的测定A.4.1三氯化钛滴定法(仲裁法)A.4.1.1方法提要在酸性介质中,日落黄结构中的偶氮基被三氯化钛还原分解,按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量,计算其含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1酒石酸氢钠。A.4.1.2.2三氯化钛标准滴定溶液:c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配,配制方法见附录B)。A.4.1.2.3硫酸溶液:1+20。A.4.1.2.4二氧化碳:含量≥99%。A.4.1.3仪器和设备三氯化钛滴定法装置图见图A.1。说明:A———锥形瓶(500mL);B———棕色滴定管(50mL);C———包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL);D———盛碳酸铵和硫酸亚铁等量混合液的容器(5000mL);E———活塞;F———空瓶;G———装有水的洗气瓶。图A.1三氯化钛滴定法的装置图A.4.1.4分析步骤称取约2g试样(精确至0.0001g),置于500mL锥形瓶中,加入硫酸溶液20mL及50mL新煮沸GB1886.224—20164并冷却至室温的水,不断摇动下水浴加热至溶解后,加入15g酒石酸氢钠和150mL新煮沸的水,振荡溶解后,按图A.1装好仪器,在液面下通入二氧化碳的同时,加热至沸,并用三氯化钛标准滴定溶液滴定到试样溶液固有颜色消失为终点。A.4.1.5结果计算日落黄含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=V×c×Mm×1000×4×100%…………………………(A.1)式中:V———滴定试样耗用的三氯化钛标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———三氯化钛标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———诱惑红的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C18H14N2Na2O8S2)=452.38];m———试样的质量,单位为克(g);1000———体积换算系数;4———摩尔换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。A.4.2分光光度比色法A.4.2.1方法提要将试样与已知含量的日落黄对照品分别用水溶解后,在最大吸收波长处,分别测其吸光度,然后计算其含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1乙酸铵溶液:1.5g/L。A.4.2.2.2日落黄对照品:含量≥87.0%(按A.4.1测定)。A.4.2.2.3硫酸溶液:1+20。A.4.2.3仪器和设备A.4.2.3.1分光光度计。A.4.2.3.2比色皿:10mm。A.4.2.4日落黄对照品溶液的配制称取约0.5g日落黄对照品(精确到0.0001g),溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。准确吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加入乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用。A.4.2.5日落黄铝色淀试样溶液的配制称取约0.5g日落黄铝色淀试样(精确到0.0001g),加入硫酸溶液20mL及50mL新煮沸并冷却至室温的水,不断摇动下水浴加热至溶解后,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取10mL,移入500mL容量瓶中,加乙酸铵溶液稀释至刻度,摇匀,备用(最大吸收波长处的吸光度应在0.3~0.7)。GB1886.224—20165A.4.2.6分析步骤将日落黄对照品溶液和日落黄铝色淀试样溶液分别置于10mm比色皿中,同在最大吸收波长处用分光光度计测定各自的吸光度,以乙酸铵溶液作参比液。A.4.2.7结果计算日落黄含量的质量分数w1,按式(A.2)计算:w1=A1×m0A0×m1×2×w0×100%…………………………(A.2)式中:A1———试样溶液的吸光度;m0———日落黄对照品的质量,单位为克(g);A0———日落黄对照品溶液的吸光度;m1———试样的质量,单位为克(g);2———日落黄铝色淀标准溶液与日落黄铝色淀试样溶液的稀释倍数;w0———日落黄对照品的质量分数(按A.4.1测定),%。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的1.0%。A.5盐酸不溶物的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1盐酸。A.5.1.2盐酸溶液:5+995。A.5.2仪器和设备A.5.2.1玻璃砂芯坩埚(G4):孔径为5μm~15μm。A.5.2.2恒温干燥箱。A.5.3分析步骤称取约5g试样(精确至0.001g),置于500mL烧杯中,加250mL水和60mL盐酸,盖上表面皿后加热煮沸,直至色淀完全溶解。冷却后,用已在135℃±2℃烘至恒量的玻璃砂芯坩埚(G4)过滤,并用已加热至50℃~70℃的热盐酸溶液洗涤烧杯和玻璃砂芯坩埚(G4),直至洗液无色,然后在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。A.5.4结果计算盐酸不溶物的质量分数计w2,按式(A.3)计算:w2=m2-m3m4×100%…………………………(A.3)式中:m2———干燥后盐酸不溶物和玻璃砂芯坩埚的质量,单位为克(g);GB1886.224—20166m3———玻璃砂芯坩埚的质量,单位为克(g);m4———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。GB1886.224—20167附录B三氯化钛标准滴定溶液的配制方法B.1试剂和材料B.1.1盐酸。B.1.2硫酸亚铁铵。B.1.3硫氰酸铵溶液:200g/L。B.1.4硫酸溶液:1+1。B.1.5三氯化钛溶液。B.1.6重铬酸钾标准滴定溶液:c(16K2Cr2O7)=0.1mol/L。B.2仪器和设备滴定装置图见图A.1。B.3三氯化钛标准滴定溶液的配制B.3.1配制取适量三氯化钛溶液和75mL盐酸,置于1000mL棕色容量瓶中,用新煮沸并已冷却到室温的水稀释至刻度,摇匀,立即倒入避光的下口瓶中,在二氧化碳气体保护下贮存。B.3.2标定称取约3g(精确至0.0001g)硫酸亚铁铵,置于500mL锥形瓶中,在二氧化碳气流保护作用下,加入50mL新煮沸并已冷却的水,使其溶解,再加入25mL硫酸溶液,继续在液面下通入二氧化碳气流作保护,迅速准确加入35mL重铬酸钾标准滴定溶液,然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到接近计算量终点,立即加入25mL硫氰酸铵溶液,并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色,即为终点。整个滴定过程应在二氧化碳气流保护下操作,同时做空白试验。B.3.3结果计算三氯化钛标准溶液的浓度以摩尔每升(mol/L)计,按式(B.1)计算:cTiCl3()=V×cV1-V2…………………………(B.1)式中:V———重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1———滴定被重铬酸钾标准滴定溶液氧化成高钛所用去的三氯化钛标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);GB1886.224—20168V2———滴定空白用去三氯化钛标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后4位。以上标定需在分析样品时即时标定。