GB 1886.234-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇

中华人民共和国国家标准GB1886.234—2016食品安全国家标准食品添加剂木糖醇2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.234—2016Ⅰ前言本标准代替GB13509—2005《食品添加剂木糖醇》。本标准与GB13509—2005相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂木糖醇”;———修改了范围;———修改了鉴别试验;———修改了木糖醇含量及其他多元醇的检测方法;———修改了灼烧残渣、其他多元醇和镍指标;———删除了理化指标中熔点和重金属指标;———修改了还原糖(以葡萄糖计)的检测方法。GB1886.234—20161食品安全国家标准食品添加剂木糖醇1范围本标准适用于以玉米芯、甘蔗渣和木质等为原料经水解、净化制成木糖,再经加氢等工艺制成的食品添加剂木糖醇,或直接以木糖为原料经加氢等工艺制成的食品添加剂木糖醇。2分子式、结构式和相对分子质量2.1分子式C5H12O52.2结构式2.3相对分子质量152.15(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色状态结晶或晶状粉末取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.234—20162表2理化指标项目指标检验方法木糖醇含量(以干基计),w/%98.5~101.0附录A中A.3干燥减量,w/%≤0.50GB5009.3减压干燥法a灼烧残渣,w/%≤0.10附录A中A.4还原糖(以葡萄糖计),w/%≤0.20附录A中A.5其他多元醇,w/%≤1.0附录A中A.3镍(Ni)/(mg/kg)≤1.0GB5009.138铅(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.12总砷(以As计)/(mg/kg)≤3.0GB5009.11a称样量约1g。GB1886.234—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682规定的三级水。所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1溶解性极易溶于水,略溶于乙醇。A.2.2熔点按GB/T617—2006中4.2仪器法进行测定。熔点范围为92.0℃~96.0℃。A.2.3红外吸收光谱将溴化钾分散的试样谱图与木糖醇标准品谱图(见图B.1)比较,两者应基本一致。A.3木糖醇含量及其他多元醇的测定A.3.1气相色谱法A.3.1.1方法提要试样经乙酰化后,用气相色谱法(配氢火焰离子化检测器)测定,与标样对照,根据保留时间定性,内标法定量。A.3.1.2试剂和材料A.3.1.2.1无水乙醇。A.3.1.2.2吡啶。A.3.1.2.3乙酸酐。A.3.1.2.4木糖醇标准品。A.3.1.2.5甘露糖醇标准品。A.3.1.2.6半乳糖醇标准品。A.3.1.2.7L-阿拉伯糖醇标准品。A.3.1.2.8山梨糖醇标准品。A.3.1.2.9赤藓糖醇标准品(内标物)。A.3.1.3仪器和设备A.3.1.3.1气相色谱仪,配氢火焰离子化检测器。GB1886.234—20164A.3.1.3.2天平。A.3.1.3.3水浴锅。A.3.1.3.4干燥箱。A.3.1.4参考色谱条件A.3.1.4.1色谱柱:(14%-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm。或等效色谱柱。A.3.1.4.2升温程序:初始温度170℃,维持10min;以1℃/min的速率升至180℃,维持10min;再以30℃/min的速率升至240℃,维持5min。A.3.1.4.3进样口温度:240℃。A.3.1.4.4检测器温度:250℃。A.3.1.4.5载气:氮气。A.3.1.4.6载气流速:2.0mL/min。A.3.1.4.7氢气:50mL/min。A.3.1.4.8空气:50mL/min。A.3.1.4.9分流比:1∶100。A.3.1.4.10进样量:1.0μL。A.3.1.5分析步骤A.3.1.5.1内标溶液的制备称取赤藓糖醇标准品(内标物)500mg,精确至0.0001g,用水溶解,转入25mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。A.3.1.5.2标准溶液的制备各称取25mg甘露糖醇、半乳糖醇、L-阿拉伯糖醇和山梨糖醇和4.9g木糖醇标准品,精确至0.0001g,用水溶解,分别转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。吸取1mL所得溶液到100mL圆底烧瓶中,加入1.0mL内标溶液,在60℃水浴中旋转蒸干,再加入无水乙醇1mL,振摇使溶解,在60℃水浴中旋转蒸干。再加入吡啶1mL使残渣溶解,加入乙酸酐1mL,盖紧盖子,涡旋混合30s,70℃干燥箱中放置30min取出,放冷。A.3.1.5.3试样溶液的配制取约5g的试样,准确称量,精确至0.0001g,用水溶解,转入100mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。吸取1mL所得溶液到100mL圆底烧瓶中,加入1.0mL内标溶液,在60℃水浴中旋转蒸干,再加入无水乙醇1mL,振摇使溶解,在60℃水浴中旋转蒸干。再加入吡啶1mL使残渣溶解,加入乙酸酐1mL,盖紧盖子,涡旋混合30s,70℃干燥箱中放置30min取出,放冷。A.3.1.5.4测定在参考色谱条件下,注入标准溶液和试样溶液进行测定。各组分的参考保留时间和色谱图参见图B.2。A.3.1.6结果计算木糖醇或其他多元醇含量的质量分数wi,按式(A.1)计算,其他多元醇为L-阿拉伯糖醇,半乳糖GB1886.234—20165醇,甘露糖醇和山梨糖醇含量的总和。wi=ms×Rumu×Rs×100%…………………………(A.1)式中:ms———标准溶液中木糖醇或其他多元醇的质量,单位为毫克(mg);mu———干燥减量后的试样质量,单位为毫克(mg);Ru———试样中木糖醇或其他多元醇与赤藓糖醇衍生物响应值比值;Rs———标准溶液中木糖醇或其他多元醇与赤藓糖醇衍生物响应值比值。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得木糖醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%,其他多元醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.3.2液相色谱法A.3.2.1方法提要试样用水溶解,液相色谱法检测,外标法定量。A.3.2.2试剂和材料A.3.2.2.1水:一级水。A.3.2.2.2乙腈:色谱纯。A.3.2.2.3木糖醇标准品。A.3.2.2.4L-阿拉伯糖醇标准品。A.3.2.2.5山梨糖醇标准品。A.3.2.2.6半乳糖醇标准品。A.3.2.2.7甘露糖醇标准品。A.3.2.3仪器和设备高效液相色谱仪,配示差检测器。A.3.2.4参考色谱条件A.3.2.4.1色谱柱:以聚苯乙烯二乙烯苯树脂为填料的分析柱,300mm×7.8mm。或等效色谱柱。A.3.2.4.2流动相:乙腈-水(35+65)。A.3.2.4.3流速:0.6mL/min。A.3.2.4.4柱温:75℃。A.3.2.4.5检测室温度:45℃。A.3.2.4.6进样量:20μL。A.3.2.5分析步骤A.3.2.5.1标准溶液的制备准确称取甘露糖醇标准品、L-阿拉伯糖醇标准品、山梨糖醇标准品、半乳糖醇标准各0.1g和木糖醇标准品2.5g,精确至0.0001g,用水定容至100mL容量瓶中。再分别吸取2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL该标准品溶液至10mL容量瓶中,用水定容,配制成含木糖醇5.0mg/mL、10.0mg/mL、15.0mg/mL、20.0mg/mL、25.0mg/mL和含甘露醇、L-阿拉伯醇、山梨醇、半乳糖醇0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL的系列混合标准溶液。GB1886.234—20166A.3.2.5.2试样溶液的制备取约2g的干燥减量后的试样,准确称量,精确至0.0001g,用水定容至100mL容量瓶中。A.3.2.5.3测定在参考色谱条件下,分别注入系列标准溶液、试样溶液进行测定,按外标法用系列标准溶液作校正表。各组分的参考保留时间和色谱图见图B.3。A.3.2.6结果计算木糖醇或其他多元醇含量的质量分数wi,按式(A.2)计算,其他多元醇为L-阿拉伯糖醇,半乳糖醇,甘露糖醇和山梨糖醇含量的总和。wi=mi×Asim×Ai×100%…………………………(A.2)式中:mi———标准溶液中某组分i的质量,单位为克(g);Asi———试样中某组分i的测量响应值;m———干燥减量后的试样质量,单位为克(g);Ai———标准溶液中某组分i的测量响应值。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得木糖醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%,其他多元醇的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.4灼烧残渣的测定A.4.1分析步骤准确称取试样2g,精确到0.0001g,放入已质量恒定的坩埚或铂皿中,加入约0.5mL的硫酸润湿试样,于电炉上加热炭化,然后移入高温炉中,在600℃±25℃下灼烧,使其完全灰化,然后称重至质量恒定。A.4.2结果计算灼烧残渣的质量分数w2,按式(A.3)计算:w2=m1-m2m×100%…………………………(A.3)式中:m1———坩埚加残渣质量,单位为克(g);m2———空坩埚质量,单位为克(g);m———试样质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.5还原糖(以葡萄糖计)的测定A.5.1方法提要试样中的还原糖与本尼特试剂中的二价铜离子反应,生成红色氧化亚铜,氧化亚铜遇碘被氧化,又GB1886.234—20167变为二价的铜离子,过量的碘用硫代硫酸钠滴定,以氧化反应耗用的碘来计算还原糖含量。A.5.2试剂和材料A.5.2.1盐酸溶液:c(HCl)=1mol/L。A.5.2.2碘标准溶液:c(12I2)=0.04mol/L。称7.2g碘化钾和5.0762g碘配成1000mL溶液,保存于棕色瓶中(需放置24h后摇匀使用)。A.5.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.04mol/L。准确量取400mL已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配成1000mL。A.5.2.4乙酸溶液:量取48mL冰醋酸,稀释至1000mL。A.5.2.5淀粉指示液:10g/L。A.5.2.6本尼特试剂:溶液A:在150mL水中加入16g硫酸铜(CuSO4·5H2O),搅拌溶解;溶液B:在650mL水中先后加入150g柠檬酸三钠、130g无水碳酸钠、10g碳酸氢钠,并加热溶解;将冷却的上述两种溶液A与B混合,用水稀释至1000mL过滤,放置24h后使用。A.5.3分析步骤准确称取试样5g,精确至0.001g,置于250mL锥形瓶中,加入本尼特试剂20mL,加几粒玻璃珠,加热并控制温度刚好在4min±0.25min内沸腾,继续煮沸3min后用自来水快速冷却。在锥形瓶中先加入50mL水,再加乙酸溶液50mL,用移液管准确加入碘标准溶液20mL,加入盐酸溶液25mL,充分摇晃使红色沉淀完全溶解,用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量的碘,临近终点(由棕黑色变青绿色)时,加约5滴淀粉指示剂指示终点,继续滴定至颜色转为亮蓝色为终点。同时做空白试验。A.5.4结果计算还原糖的质量分数w3,按式(A.4)计算:w3=(V0-V1)×c×0.1120.04×m…………………………(A.4)式中:V0———空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);V1———试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);0.112———0.04(12I2)mol/L碘标准