GB 1893-1998 食品添加剂 焦亚硫酸钠

GB1983—1998前言本标准等效采用日本食品添加物公定书（第六版）JSFA-VI焦亚硫酸钠。对GB1893—1986《食品添加剂焦亚硫酸钠》进行修订。1本标准与日本标准的主要技术差异：1.1为了减少铁对用户产品白度的影响，根据用户要求，本标准比JSFA-VI增加一项铁含量指标，共设五项指标。1.2本标准的主含量以焦亚硫酸钠计为≥95.0%，比日本标准的焦亚硫酸钠含量高出2.0%。本标准砷含量以砷计为≤0.0002%，优于日本标准中砷含量指标。其余各项指标均与日本标准相同。1.3分析方法：铁含量的测定采用GB/T3049—1986《化工产品中铁含量测定通用方法领菲啰啉分光光度法》。砷含量的测定采用GB/T8450—1987《食品添加剂中砷的测定方法》，其余各项均等效采用日本食品添加物公定书的方法。2本标准与原国际GB1893—1996《食品添加剂焦亚硫酸钠》的主要技术差异：2.1本标准比原国标减少一项pH值指标，将水不溶物含量改为澄清度指标。2.2原国标的焦亚硫酸钠含量以二氧化硫计，指标为≥65.0%，核算为以焦亚硫酸钠计是≥96.0%。本标准改为以焦亚硫酸钠计，指标是≥95.0%。2.3原国标的重金属含量以铅计≤0.002%，本标准为≤0.001%。本标准自实施之日起，代替GB1893—1986。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准起草单位：天津化工研究院、上海硫酸厂、上海马陆化工厂、南京梅山化工总厂、长沙湘岳化工厂。本标准主要起草人：姜俊华、宗克俭、陈跃兴、徐思雄、易国军。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。国家质量技术监督局1998—10—19批准1999—04—01实施GB1983—1998中华人民共和国国家标准食品添加剂焦亚硫酸钠GB1893-1998Foodadditive代替GB1893-1986Sodiummetabisulphite1范围本标准规定了食品添加剂焦亚硫酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白剂、疏松剂。分子式：Na2S2O5相对分子质量：190.12(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准昀新版本的可能性。GB191—1990包装储运图示标志GB/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602—1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603—1988化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备GB/T3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法（neqISO6685—1982）GB/T6678—1986化工产品采样总则GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696—1987）GB/T8450—1987食品添加剂中砷的测定方法3要求3．1外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。3．2食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表1要求：表1项目指标主含量（以Na2S2O5计），%≥95.0铁含量（以Fe计），%≤0.005澄清度稍有微浊重金属含量(以Pb计),%≤0.001砷含量(以As计)，%≤0.00024试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682国家质量技术监督局1998—10—19批准1999—04—01实施GB1983—1998规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB602、GB/T603之规定制备。安全提示：本标准试验操作中需使用一些强酸，使用时须小心谨慎，避免溅到皮肤上。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。4．1鉴别4．1．1试剂和材料4．1．1．1碘；4．1．1．2碘化钾：360g/L溶液；4．1．1．3盐酸；4．1．1．4盐酸：1+3溶液；4．1．1．5碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存；4．1．1．6硝酸亚汞；4．1．1．7汞；4．1．1．8硝酸：1+9溶液；4．1．1．9硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。4．1．2鉴别试验4．1．2．1本品呈亚硫酸盐特效反应：试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。试样的水溶液滴入1+3盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。4．1．2．2本品显钠盐特效反应：用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液。，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。4．2主含量的测定4．2．1方法提要在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。4．2．2试剂和材料4．2．2．1碘标准滴定溶液：c(1/2I2)约0.1mol/L；4．2．2．2冰乙酸：（1+3）溶液；4．2．2．3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约0.1mol/L；4．2．2．4可溶性淀粉：5g/L溶液。4．2．3仪器、设备一般试验室仪器设备4．2．4分析步骤移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.0002g，加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。4．2．5分析结果的表述国家质量技术监督局1998—10—19批准1999—04—01实施GB1983—1998以质量百分数表示的主含量（以Na2S2O5计）X1按（1）计算：()10004752.0101×−×=mcVVX()mcVV10752.4−×=………………（1）式中：V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V1——滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；0.04752——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的焦亚硫酸钠的质量。4．2．6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4．3铁含量的测定4．3．1分析步骤4．3．1．1工作曲线的绘制按GB/T3049—1986的5.3的规定，使用3cm的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4．3．1．2试验溶液的制备称取约5g试样，精确至0.001g，置于250mL高型烧杯中,用少量的水溶解,加25mL浓盐酸，在沸水浴上蒸干,用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4．3．1．3空白试验溶液的制备在250mL高型烧杯中，加少量的水，再加25mL浓盐酸，在沸水浴上蒸干，用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4．3．1．4测量用移液管分别移取50mL试验溶液（4.3.1.2）和空白试验溶液（4.3.1.3），分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—1986的5.3.2从“加水至约60mL……”开始进行处理。4．3．2分析结果的表述以质量百分数表示的铁（Fe）含量X2按式（2）计算：()mmmmmmX212125.0100100025050−=×××−=………………（2）式中：m1——根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；m2——根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；m——试料的质量，g。4．3．3允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大国家质量技术监督局1998—10—19批准1999—04—01实施GB1983—1998于0.0005%。4．4澄清度4．4．1试剂和材料4．4．1．1盐酸标准溶液：c(HCl)=0.1mol/L；4．4．1．2硝酸：1+3溶液；4．4．1．3硝酸银：20g/L溶液；4．4．1．4可溶性淀粉：20g/L溶液；4．4．1．5测浊度用标准溶液：1mL溶液含有1mgCl，移取14.1mL盐酸标准溶液，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（储备液）；4．4．1．6测浊度用标准溶液：1mL溶液含1mgCl，将上述储备液稀释100倍。4．4．2分析步骤称取0.5g试样，精确至0.001g，置于25mL比色管中，加10mL水溶解。试验溶液浊度应低于标准比浊溶液。标准比浊溶液：移取1.2mL测浊度用标准溶液，置于25mL比色管中，加水至20mL，加1mL硝酸溶液，0.2mL淀粉溶液，1mL硝酸银溶液，摇匀，放置15min。4．5重金属含量的测定称取1.00g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加5mL水溶解，加2mL盐酸，在水浴上蒸发至干。加5mL水、1mL盐酸，再在水浴上蒸发至干。加0.5mL冰乙酸溶液、20mL水溶解残渣，全部移入50mL纳氏比色管中，加10mL硫化氢饱和溶液，稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是用移液管移取2mL铅标准溶液（1mL溶液含0.01mg铅），置于50mL纳氏比色管中，加0.5mL冰乙酸溶液、20mL水、10mL硫化氢饱和溶液，稀释至刻度，摇匀，于暗处放置10min。4．6砷含量的测定称取1g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加5mL水溶解。加2mL硝酸、1mL硫酸，在水浴上蒸干。将25mL水分次加入，溶解残渣，全部移入测砷装置的锥形瓶中，加3mL盐酸，摇匀。以下按GB/T8450—1987的2.4规定操作。标准是用移液管移取2mL砷标准溶液（1mL溶液含0.001mg砷），置于测砷装置的锥形瓶中，加25mL水，以下操作与试验溶液同时同样处理。5检验规则5．1本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5．2每批产品不超过20t。5．3按照GB/T6678—1986的6.6的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入料层深度的3/4处采样，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约500g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5．4食品添加剂焦亚硫酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规国家质量技术监督局1998—10—19批准1999—04—01实施GB1983—1998定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，重新核验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5．5使用单位有权按照本标准的规定对所到的产品进行验收。6标志、包装、运输和贮存6．1食品添加剂焦亚硫酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净重、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、本标准编号，以及GB191中的标志7“怕湿”标志。6．2每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6．3食品添加剂焦亚硫酸钠采用二层包装。内包装采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm，外包装用塑料纺织袋。每袋净含量25kg、50kg。6．4食品添加剂焦亚硫酸钠的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。6．5食品添加剂焦亚