GB 1896-1980 食品添加剂 硫酸铝铵(铵明矾)

中华人民共和国国家标准食品添加剂硫酸铝铵(铵明矾)GB1896-80───────────────────────────────────────本标准适用于天然矾石或铝矾土与硫酸反应制得的硫酸铝铵。可用于净水和食品加工中作膨胀剂。腌制剂。分子式：AINH4(SO4)2·12H2O分子量：453.31(按1977年国际原子量)一、技术要求1.外观：白色结晶粉末或透明坚硬块。2.硫酸铝铵应符合下列要求：──────────────────┰───────────────────指标名称┃指标──────────────────╂───────────────────硫酸铝铵(以干基计),％≥┃99.0──────────────────╂───────────────────附着水,％≤┃4.0──────────────────╂───────────────────水不溶物,％≤┃0.10──────────────────╂───────────────────重金属(以Pb计),％≤┃0.002──────────────────╂───────────────────砷,％≤┃0.0002──────────────────┸───────────────────二、验收规则3.本品应由生产厂的技术检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有质量证明书。4.使用单位可按照本标准规定的验收规则和试验方法对所收到的产品质量进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求。5.每批的重量不超过生产厂每班的产量。6.取样方法：应从每批包数的10%中选取试样,小批亦不得少于3包,从选取的包数中,用取样管等取样工具伸入每包的3/4深处,取出不少于100克的试样,将选取的试样迅速混匀,用四分法缩分装于清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中,瓶上粘贴标签,注明：生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。送化验室分析。7.如果检验中有一项指标不符合本标准时,应重新自两倍量的包装袋中选取试样进行核验,重新核验的结果,即使有一项指标不符合本标准要求时,则整批不能验收。8.如供需双方对产品质量发生异议时,按中华人民共和国食品卫生管理条例第18条处理。三、试验方法9.鉴别试样的水溶液显酸性(pH≈4.2),具有铝盐、硫酸盐和铵盐的各种反应。(1)试剂和溶液氢氧化钠(GB629-77):4%、10%溶液；乙酸铅(HG3-974-76):5%溶液；乙酸铵(GB1292-77):5%溶液；硝酸亚汞试纸：将滤纸浸入5%硝酸亚汞溶液内,取出凉干；石蕊试纸：(2)方法a.铝盐：取试样水溶液,加4%氢氧化钠溶液,即发生白色的胶状沉淀。分离,沉淀能在过量的氢氧化钠溶液中溶解。b.硫酸盐：取试样水溶液,加5%乙酸铅溶液,即发生白色沉淀。沉淀能在乙酸铵溶液或氢氧化钠溶液中溶解。c.铵盐：取试样,加过量的10%氢氧化钠溶液后,加热即分解,发生氨臭,遇湿润的红色石蕊试纸能使变蓝色,并能使湿润的硝酸亚汞试纸变成黑色。10.硫酸铅铵含量的测定(1)试剂和溶液乙二胺四乙酸二钠：0.05M标准溶液,按GB601-77配制与标定。氨水(GB631-77):1:1溶液；盐酸(GB622-77):1:1溶液；刚果红试纸;冰乙酸(GB676-78);乙酸钠(GB693-77);乙酸－乙酸钠缓冲溶液(pH5～6):称取200克乙酸钠溶于水,加30毫升冰乙酸,用水稀释至1000毫升。二甲酚橙指示液：按GB603-77配制；硝酸铅标准溶液：0.05M,称取16.56克硝酸铅溶于水中,加3毫升冰乙酸,加水稀释至1000毫升。乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值测定：吸取25毫升乙二胺四乙酸二钠标准溶液置于500毫升锥形瓶中,加15毫升乙酸－乙酸钠缓冲溶液,加水至1000毫升,加3～4滴二甲酚橙指示液,用硝酸铅标准溶液滴定至橙黄色。25K=───-V式中：K——乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅溶液的比值；V——消耗的硝酸铅溶液的体积,毫升。(2)测定手续称取10克试样(称准至0.01克)于150毫升烧杯中,加80毫升水,加热溶解,冷却后移入500毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀(浑浊时可过滤,初滤液弃去),待用。吸取25毫升上述试样溶液于500毫升锥形瓶中,加入50毫升乙二胺四乙酸二钠标准溶液和一小块刚果红试纸,然后用氨水调至试纸呈紫红色(pH5～6),加15毫升乙酸－乙酸钠缓冲溶液,加50毫升水,煮沸3分钟,冷却后加3～4滴二甲酚橙指液示,用硝酸铅溶液滴至橙黄色。硫酸铝铵(以AINH4(SO4)2·12H2O计)百分含量(X1)按下式计算：(50-VK)M×0.4533×100X1=─────────────－X3×8.1225100-X2G×───×────500100式中：K——乙二胺四乙酸二钠标准溶液对硝酸铅标准溶液的比值；M——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度M；V——消耗硝酸铅标准溶液的体积,毫升；X2——附着水的百分含量,％；G——试样重量,克；0.4533——每毫克分子乙二胺四乙酸二钠标准溶液相当于硫酸铝铵的克数；8.12——铁换算为硫酸铝铵的系数。注：铁含量按下列方法测定。(1)试剂和溶液磺基水杨酸(HG3-991-76):20%溶液；氨水(GB631-77):1:1溶液；铁标准溶液(每毫升含0.02毫克Fe):按GB602-77配制后稀释5倍。(2)测定手续准确移取10毫升10条制备的试样溶液,于25毫升比色管中,加5毫升磺基水杨酸,逐滴加入氨溶液,使其呈碱性(即黄色)再过量5毫升,用水稀释至刻度,摇匀。与标准色列进行比色。标准色列制备：分别取0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10毫升铁标准溶液于25毫升比色管中,与样品同时同样处理。铁(以Fe计)百分含量(X3)按下式计算：V·NX3=────────×10010G×───×1000500式中：V——与试样颜色相当的铁标准溶液的体积,毫升。G——试样重量,克；N——铁标准溶液的浓度,毫克／毫升。11.附着水的测定：用已恒重的称量瓶(直径50毫米)称取1克试样(称准至0.0002克),均匀摊开,放入硅胶干燥器内,干燥至恒重。附着水百分含量(X2)按下式计算：G-G1X2=────×100G式中：G——试样重量,克；G1——干燥后试样重量,克。12.水不溶物含量的测定测定方法称取20克试样(准确至0.01),用100毫升水溶解,必要时加热,充分搅拌溶液,用称至恒重的G4玻璃坩埚过滤、用水洗涤沉淀,至无硫酸根离子,在105～110℃下干燥至恒重。水不溶物百分含量(X4)按下式计算：WX4=───×100G式中：W——水不溶物重量,克；G——试样重量,克；13.重金属的测定(1)试剂和溶液冰乙酸(GB676-78):30%溶液；盐酸羟胺(HG3-967-76):1%水溶液；硫化氢饱和水溶液：现用现配；铅标准溶液(1毫升相当于0.01毫克的Pb)：按GB602-77配制后稀释10倍。(2)测定手续称取1克试样(称确至0.01克)放入50毫升的纳氏比色管中加约20毫升水溶解,加入5毫升盐酸羟胺后,再加0.5毫升乙酸溶液与10毫升硫化氢饱和溶液,加水稀释至50毫升,于暗处放置10分钟。其颜色不得深于标准。标准是取2毫升铅标准溶液,和试样同时同样处理。14.砷的测定(1)仪器装置：按中国药典1977年版“砷盐检查法”仪器装置。(2)试剂和溶液盐酸(GB622-77);碘化钾(GB1272-77);15%溶液；氯化亚锡(GB638-78):40%溶液,按GB603-77配制；无砷金属锌；乙酸铅棉花：按GB603-77制备；溴化汞试纸：按GB603-77制备；砷标准溶液(每毫升含0.001毫克As)：按GB602-77配制后,稀释100倍。(3)测定方法取1克试样(准确至0.01克)于锥形瓶中,加23毫升水使试样溶解后,加入5毫升盐酸、5毫升碘化钾溶液及5滴氯化锡溶液,摇匀,放置10分钟,加2克无砷金属锌,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,于25～40℃暗处放置1小时,溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是取2毫升砷标准溶液,与试样同时同样处理。四、包装、标志、贮存及运输15.硫酸铝铵用内衬食品级聚乙烯塑料袋,外套麻袋或塑料编织袋包装,每袋净重50公斤。16.每袋内应附有质量证明书,注有生产厂名称、产品名称批号、净重、生产日期,产品质量符合本标准的证明和本标准编号。17.每袋外包装上涂刷标志,注明：生产厂名、产品名称、批号、净重、生产日期及“食品添加剂”字样。18.运输装卸防止雨淋,禁止与有毒有害物质或其他污染物品混装、混运。19.硫酸铝铵应贮存于阴凉干燥处,防止受潮,不得与有害物品混存。───────────────────────────────────────────────────国家标准总局发布1981年1月1日实施中华人民共和国化学工业部江苏卫生防疫站提出起草中华人民共和国卫生部镇江前进化工厂