GB 1903.16-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 焦磷酸铁

中华人民共和国国家标准GB1903.16—2016食品安全国家标准食品营养强化剂焦磷酸铁2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局发布GB1903.16—20161食品安全国家标准食品营养强化剂焦磷酸铁1范围本标准适用于以焦磷酸钠、硫酸亚铁(或三氯化铁)为原料,经反应合成、过滤、洗涤、干燥而制得的食品营养强化剂焦磷酸铁。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称焦磷酸铁2.2分子式Fe4(P2O7)3·nH2O2.3相对分子质量745.22(无水物)(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽黄白色至黄褐色状态粉末气味微有铁腥味取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘或烧杯中,在自然光线下观察其色泽和状态,嗅其气味3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法铁含量(Fe),w/%24.0~26.0附录A中A.4灼烧减量,w/%≤20.0附录A中A.5铅(Pb)/(mg/kg)≤4.0附录A中A.6GB1903.16—20162表2(续)项目指标检验方法砷(As)/(mg/kg)≤3.0附录A中A.7总汞(以Hg计)/(mg/kg)≤3.0附录A中A.8氯化物(以Cl计),w/%≤3.55附录A中A.9硫酸盐(以SO4计)a,w/%≤0.12附录A中A.10a硫酸盐只适用于以焦磷酸钠、三氯化铁为原料生产的产品。GB1903.16—20163附录A检验方法A.1安全提示本标准检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎。如溅到皮肤上,应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,需在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸溶液:1+1。A.3.1.2盐酸溶液:0.1mol/L。A.3.1.3氢氧化钠溶液:1mol/L。A.3.1.4溴酚蓝溶液:称取100mg溴酚蓝,溶于100mL乙醇(1+2)中,必要时过滤。A.3.1.5硫酸锌溶液:125g/L。A.3.2仪器与设备酸度计:精度pH±0.01。A.3.3分析步骤A.3.3.1铁离子鉴别称取0.50g试样,置于100mL烧杯中,加5mL盐酸溶液(1+1)溶解试样,加过量的1mol/L氢氧化钠溶液,应生成红棕色沉淀。A.3.3.2焦磷酸根离子鉴别将A.3.3.1试验溶液放置数分钟后过滤,弃去最初的数毫升滤液,在5mL透明滤液中加1滴溴酚蓝溶液后,用0.1mol/L盐酸溶液滴定至绿色。加10mL硫酸锌溶液后,用0.1mol/L盐酸溶液将pH调整至3.8,应生成白色沉淀。GB1903.16—20164A.4铁含量(Fe)的测定A.4.1第一法重铬酸钾法A.4.1.1方法提要试样用盐酸溶液溶解,用氯化亚锡还原,再用氯化汞氧化过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,以此测定试样中铁含量。A.4.1.2试剂和材料A.4.1.2.1盐酸溶液:1+2。A.4.1.2.2氯化亚锡溶液:称取优级纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)40g溶于100mL浓盐酸中。A.4.1.2.3硫酸-磷酸溶液:将75mL浓硫酸缓慢加入至300mL水中,冷却,加入75mL磷酸,用水定容至500mL。A.4.1.2.4氯化汞饱和溶液:称取64g氯化汞,溶于986mL水中。A.4.1.2.5二苯胺磺酸钠溶液:称取二苯胺磺酸钠300mg,溶于100mL水中。A.4.1.2.6重铬酸钾标准滴定溶液:c16K2Cr2O7æèçöø÷=0.1mol/L。注意:氯化汞有剧毒!A.4.1.3分析步骤精确称取试样3.5g(精确至0.0001g),置250mL烧杯中,加75mL盐酸溶液(1+2)溶解试样,加热至沸腾,沸腾约5min。冷却移入100mL容量瓶,用盐酸溶液(1+2)定容、混匀,量取该溶液25mL,置500mL锥形瓶中,加入100mL盐酸溶液(1+2),再煮沸5min,边搅拌边滴加氯化亚锡溶液,直至黄色消失(铁正好还原)。过量加入2滴的氯化亚锡溶液,加50mL水稀释,冷却至室温。在剧烈搅拌下加入15mL氯化汞饱和溶液,放置5min后加入15mL硫酸-磷酸溶液。摇匀,加入0.5mL二苯胺磺酸钠溶液,用0.1mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定至红紫色。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.1.4结果计算铁含量(Fe)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=c×(V1-V0)×M×4m×1000×100%…………………………(A.1)式中:c———重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1———试样消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白试验消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85g/mol];4———稀释倍数;m———试样的质量,单位为克(g);1000———换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。GB1903.16—20165A.4.2第二法碘量法A.4.2.1方法提要在酸性介质中,试样中的三价铁与碘化钾作用生成游离碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,以此计算试样中的铁含量。A.4.2.2试剂和材料A.4.2.2.1盐酸溶液:1+2。A.4.2.2.2碘化钾。A.4.2.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.4.2.2.4淀粉指示液:5g/L。A.4.2.3分析步骤称取约3.5g试样(精确至0.0001g),置250mL烧杯中,加75mL盐酸溶液(1+2)溶解试样,加热至沸腾,沸腾约5min。冷却移入100mL容量瓶,用盐酸溶液(1+2)定容、混匀,量取该溶液15mL于碘量瓶中,加3g碘化钾,于暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至淡黄色时,加0.3mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.2.4结果计算铁含量(Fe)的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=c×(V1-V0)×Mm×15100×1000×100%…………………………(A.2)式中:c———硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1———试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V0———空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———铁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Fe)=55.85g/mol];m———试样的质量,单位为克(g);15———量取试样溶液的体积,单位为毫升(mL);100———容量瓶的容量,单位为毫升(mL)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5灼烧减量的测定A.5.1仪器和设备高温炉:可控温度800℃±25℃。A.5.2分析步骤称取约1g试样(精确至0.0001g),置于预先在800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,于800℃±25℃高温炉中灼烧1h。放入干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。A.5.3结果计算灼烧减量的质量分数w3,按式(A.3)计算:GB1903.16—20166w3=m-m1m×100%…………………………(A.3)式中:m———试样的质量,单位为克(g);m1———灼烧后试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.6铅(Pb)的测定A.6.1方法提要试样经处理后,铅离子经三辛基氧化膦-甲基异丁基酮溶液萃取分离,样品溶液导入原子吸收分光光度计中,火焰原子化后,吸收283.3nm共振线,其吸收量与铅含量成正比。A.6.2试剂和材料A.6.2.1盐酸溶液:3+1。A.6.2.2抗坏血酸溶液:100mg/mL。A.6.2.3碘化钠溶液:192.5mg/mL。A.6.2.4抗坏血酸-碘化钠溶液:量取100mL抗坏血酸溶液和100mL碘化钠溶液,混合均匀。A.6.2.5三辛基氧化膦-甲基异丁基酮溶液:称取5.00g三辛基氧化膦,用甲基异丁基酮溶解,定容至100mL,配制成50mg/mL三辛基氧化膦-甲基异丁基酮溶液。A.6.2.6铅标准储备液:准确称取1.000g金属铅(99.99%),分次加少量硝酸,加热溶解,移入1000mL容量瓶,加水定容至刻度。混匀,此溶液每毫升含1.0mg铅。A.6.2.7铅工作标准溶液:移取1mL标准储备液至1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。移取2mL该溶液至50mL容量瓶,加入10mL盐酸溶液(3+1)、10mL水、20mL抗坏血酸-碘化钠溶液、5mL三辛基氧化膦-甲基异丁基酮溶液,反复振摇。加水使有机溶剂层到瓶颈部,摇匀,静置分层。有机溶剂层即是标准工作溶液,此溶液每毫升含0.4μg铅。A.6.2.8空白溶液:移取10mL盐酸溶液(3+1),加10mL水、20mL抗坏血酸-碘化钠溶液、5mL三辛基氧化膦-甲基异丁基酮溶液至50mL容量瓶,反复振摇。加水使有机溶剂层到瓶颈部,摇匀,静置分层。有机溶剂层即是空白溶液。A.6.3仪器和设备原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。A.6.4分析步骤A.6.4.1试样溶液的制备称取0.50g试样(精确至0.01g)至50mL容量瓶,加入10mL盐酸溶液(3+1)使之溶解,再加入10mL水、20mL抗坏血酸-碘化钠溶液、5mL三辛基氧化膦-甲基异丁基酮溶液,摇匀。加水使有机溶剂层到瓶颈部,摇匀,静置分层。有机溶剂层即是试样溶液。A.6.4.2测定将试样溶液导入原子吸收分光光度计,火焰原子化后,吸收283.3nm共振线,用三辛基氧化膦-甲基异丁基酮溶液将仪器调零,依次检测空白溶液、标准工作溶液和试样溶液的吸光度。试样溶液的吸光GB1903.16—20167度不得大于标准溶液的吸光度。A.7砷(As)的测定称取0.5g试样(精确至0.01g),加入5mL浓盐酸溶解,加入硫脲-抗坏血酸溶液(称取50g硫脲、50g抗坏血酸,加水溶解,定容至100mL)1mL,定容至10mL,作为试样溶液。以下按GB5009.11—2014“第一篇总砷的测定”第二法中的规定进行。A.8总汞(以Hg计)的测定称取0.5g试样(精确至0.01g),加入5mL浓盐酸溶解,定容至10mL,作为试样溶液。以下按GB5009.17—2014“第一篇食品中总汞的测定”第一法中的规定进行测定。A.9氯化物(以Cl计)的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1硝酸溶液:1+1。A.9.1.2硝酸溶液:1+9。A.9.1.3酚酞指示剂:10g/L。A.9.1.4氢氧化钠溶液:3mol/L。A.9.1.5硝酸银溶液:20g/L。A.9.1.6氯化物标准溶液:3.55g/L。使用时,将此标准溶液稀释10倍,使氯化物(以Cl计)质量浓度为0.355g/L。A.9.2分析步骤称取本品1.0g(精确至0.01g),置100mL烧杯中,加入15mL硝酸溶液(1+1)在水浴中加热溶解。往此溶液中加入酚酞指示剂数滴和氢氧化钠溶液50mL,充分混匀后,转移至100mL容量瓶,稀释至刻度,放置10min后,用干燥滤纸过滤。取滤液10mL,转移至100mL容量瓶,稀释至刻度,作为试验溶液。取试验溶液2.0mL于50mL比色管内,用硝酸溶液(1+9)进行中和,加1