GB 5009.42-2016 食品安全国家标准 食盐指标的测定

中华人民共和国国家标准GB5009.42—2016食品安全国家标准食盐指标的测定2016-08-31发布2017-03-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB5009.42—2016Ⅰ前言本标准代替GB/T5009.42—2003《食盐卫生标准的分析方法》。本标准与GB/T5009.42—2003相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食盐指标的测定”;———删除了感官检查、水不溶物、氟、锌、铜、亚硝酸盐等的分析方法;———修改了氯化钠、氯离子、镁、硫酸根、铅、钡、碘等的分析方法;———增加了钙、氯化钾的分析方法;———明确了食盐中总砷、镉、总汞的分析方法。GB5009.42—20161食品安全国家标准食盐指标的测定1范围本标准规定了食盐中氯化钠、铅、总砷、镉、总汞、钡、氯化钾、亚铁氰化钾、碘的检测方法。本标准适用于食盐指标的测定。2氯化钠的测定2.1水分的测定按GB5009.3中直接干燥法操作,将干燥温度设定为140℃±2℃。干燥至前后两次质量差不超过5mg,即为恒重。2.2氯离子的测定2.2.1原理样品溶解后,用铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定,测定氯离子的含量。2.2.2试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。2.2.2.1试剂2.2.2.1.1硝酸银。2.2.2.1.2铬酸钾。2.2.2.2试剂的配制2.2.2.2.1硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)。2.2.2.2.2铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾溶于100mL水中,搅拌下滴加硝酸银溶液至出现红棕色沉淀,过滤。2.2.3仪器和设备2.2.3.1天平:感量0.1mg。2.2.3.2水浴锅。2.2.4分析步骤2.2.4.1试样处理称取25g(精确至0.001g)粉碎的试样于400mL烧杯中,加约200mL的水,加热,用玻璃棒搅拌至全部溶解。冷却后转移至500mL容量瓶,加水定容,摇匀,必要时过滤。吸取25.00mL试样溶液于GB5009.42—20162250mL容量瓶中,用水定容,混匀。2.2.4.2测定吸取25.00mL稀释的试样溶液(2.2.4.1)于150mL锥形瓶中,加水至50mL,加入4滴铬酸钾指示剂(2.2.2.2.2),边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液(2.2.2.2.1)滴定,直至悬浊液中出现稳定的桔红色为终点。同时做空白试验。2.2.5分析结果的表述试样中氯离子含量按式(1)计算:X1=(V1-V0)×c×35.453×fm×1000×100…………………………(1)式中:X1———试样中氯离子含量,%;V1———硝酸银标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL);V0———空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL);c———硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);35.453———氯离子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);f———试样液稀释倍数;m———试样质量,单位为克(g);100、1000———单位换算系数。计算结果表示到小数点后两位。2.2.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。2.3钙的测定按GB/T5009.92中原子吸收分光光度法操作。2.4镁的测定按GB/T5009.90操作。2.5硫酸根的测定(EDTA络合滴定法)2.5.1原理过量的氯化钡与试样中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀,剩余的钡离子用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定,间接法测定硫酸根。2.5.2试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。2.5.2.1试剂2.5.2.1.1盐酸。2.5.2.1.2氨水。2.5.2.1.3氯化铵。GB5009.42—201632.5.2.1.4无水乙醇。2.5.2.1.5乙二胺四乙酸二钠镁(C10H12MgN2Na2O8·4H2O,Mg-EDTA)。2.5.2.1.6乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。2.5.2.1.7铬黑T。2.5.2.1.8盐酸羟胺。2.5.2.1.9氯化钡。2.5.2.2试剂的配制2.5.2.2.1盐酸溶液(1mol/L):量取12mL浓盐酸,用水稀释至100mL。2.5.2.2.2氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10):称取20g氯化铵,用水溶解,加入100mL氨水,用水稀释至1L。2.5.2.2.3乙二胺四乙酸二钠镁溶液:称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁,溶于1L水中。2.5.2.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.02mol/L)。2.5.2.2.5铬黑T指示剂:称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺,无水乙醇溶解并稀释至100mL,贮于棕色瓶内。2.5.2.2.6氯化钡溶液(0.02mol/L):称取2.40g氯化钡,溶于500mL水中,室温放置24h,过滤后使用。吸取5.00mL氯化钡溶液置于150mL锥形瓶中,加入5mL乙二胺四乙酸二钠镁溶液(2.5.2.2.3)、10mL无水乙醇、5mL氨-氯化铵缓冲溶液(2.5.2.2.2)、4滴铬黑T指示剂(2.5.2.2.5),用EDTA标准滴定溶液(2.5.2.2.4)滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积V1。2.5.3仪器和设备2.5.3.1天平:感量0.1mg。2.5.3.2水浴锅。2.5.4分析步骤2.5.4.1试样处理称取25g(精确至0.001g)粉碎的试样于400mL烧杯中,加约200mL的水,置沸水浴上加热,用玻璃棒搅拌至全部溶解。冷却后转移至500mL容量瓶,加水定容,摇匀,必要时过滤。当试样中待测离子含量过高时可适当稀释后再测定。2.5.4.2测定吸取一定体积(使溶液中硫酸根含量在8mg以下)的试样溶液(2.5.4.1),置于150mL锥形瓶中,加1滴盐酸溶液(2.5.2.2.1),加入5.00mL氯化钡溶液(2.5.2.2.6),搅拌片刻,放置5min,加入5mL乙二胺四乙酸二钠镁溶液,10mL无水乙醇,5mL氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA标准滴定溶液体积V3。溶液中钙镁总量的滴定:吸取与测定硫酸根体积相同的试样溶液,置于150mL锥形瓶中,加水至25mL,加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止,记录消耗的EDTA标准溶液的体积V2。2.5.5分析结果的表述试样中硫酸根的含量按式(2)计算:GB5009.42—20164X2=(V1+V2-V3)×c×96.06×Fm×1000×100…………………………(2)式中:X2———试样中硫酸根的含量,%;V1———滴定氯化钡溶液时EDTA标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL);V2———滴定钙镁总量时EDTA标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL);V3———滴定硫酸根时EDTA标准滴定溶液的用量,单位为毫升(mL);c———EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);96.06———硫酸根的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);F———试样液稀释倍数;m———试样的质量,单位为克(g);100、1000———单位换算系数。计算结果表示到小数点后两位。2.5.6精密度在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。2.6氯化钠的测定2.6.1分析步骤由上述各项检验结果,得出食盐样品所含单项离子的百分含量,然后依表1中所注顺序号计算各化合物成分的百分含量。依次计算硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙、氯化镁、氯化钾的含量,剩余氯离子计算为氯化钠含量。表1化合物成分计算顺序表阴离子阳离子钙(Ca2+)镁(Mg2+)钾(K+)钠(Na+)硫酸根(SO42-)(1)硫酸钙(2)硫酸镁—(3)硫酸钠氯离子(Cl-)(4)氯化钙(5)氯化镁(6)氯化钾(7)氯化钠若依顺序号计算时,某种化合物因阴离子或阳离子不存在而不能形成,则依次以下一顺序号递补进行计算。2.6.2分析结果的表述2.6.2.1氯化钠(湿基)试样中氯化钠(湿基)的含量X(w)即按2.6.1计算后所得氯化钠含量,以%计。计算结果表示到小数点后两位。2.6.2.2氯化钠(以干基计)试样中氯化钠含量按式(3)计算:X3=X(w)1-P…………………………(3)GB5009.42—20165式中:X3———试样中氯化钠(以干基计)的含量,%;X(w)———试样中氯化钠(湿基)的含量,%;P———水分含量,%。计算结果保留至小数点后两位。2.6.3精密度在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。3铅的测定3.1原理试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4-甲基-2-戊酮萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,在一定浓度范围内,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。3.2试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。所用试剂用时现配。3.2.1试剂3.2.1.1硝酸。3.2.1.2高氯酸。3.2.1.3硫酸铵[(NH4)2SO4]。3.2.1.4柠檬酸铵。3.2.1.5溴百里酚蓝。3.2.1.6二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)。3.2.1.7氨水。3.2.1.84-甲基-2-戊酮(MIBK)。3.2.2试剂的配制3.2.2.1混合酸:硝酸-高氯酸(9+1)。3.2.2.2硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL。3.2.2.3柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL。3.2.2.4溴百里酚蓝溶液(1g/L)。3.2.2.5二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)溶液(50g/L):称取5g二乙基二硫代氨基甲酸钠,用水溶解并稀释至100mL。3.2.2.6氨水溶液(1+1)。3.2.2.7硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸缓慢倒入950mL水中,混匀。3.2.3标准品铅标准储备液(1.0mg/mL)。GB5009.42—201663.2.4标准溶液配制铅标准使用液:精确吸取铅标准储备液于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.2.2.7)定容至刻度。如此经多次稀释成每毫升分别含0.0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng铅的标准使用液。3.3仪器和设备3.3.1原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。3.3.2天平:感量0.001g。3.3.3可调式电热板、可调式电炉。3.4分析步骤3.4.1试样处理准确称取10g(精确至0.01g)试样于100mL烧杯中,加少量水溶解,再加少量混合酸(3.2.2.1),加热煮沸,放冷后全部转移至50mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀备用。3.4.2萃取分离视试样情况,吸取25.0mL~50.0mL按3.4.1制备的样液及试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液(3.2.2.3),溴百里酚蓝溶液(3.2.2.4)3滴~5滴,用氨水溶液(3.2.2.6)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(3.2.2.2)10.0mL,DDTC溶液(3.2.2.5)10mL,摇匀。放置5min左右,加入10.0mL的MIBK(3.2.1.8),剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放入10mL带塞刻度管中,备用。分别吸取铅标准使用液10.0mL于125mL分液漏斗中,与试样相同方法萃取。同时做试剂空白。3.4.3测定同GB5009.12中石墨炉原子吸收光谱法的测定。3.5分析结果的表述、精密度同GB5009.12石墨炉原子吸收光谱法中分析结果的表述、精密度。4总砷的测定按GB5009.11中氢化物原子荧光光度法操作。5镉的测定按GB5009.15中原子吸收光谱法操作。6总汞的测定按GB5009.17中原子荧光光谱分析法操作。GB5009.4