GB 12487-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 乙基麦芽酚

GB12487—2010食品安全国家标准食品添加剂乙基麦芽酚2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB12487—2010I前言本标准代替GB12487—2004《食品添加剂乙基麦芽酚》。本标准与GB12487—2004相比，主要变化如下：——取消了铅项目及相应的试验方法；——乙基麦芽酚含量指标由≥99.2%修改为≥99.5%(以干基计)，砷指标由≤2mg/kg修改为≤1mg/kg。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB12487—1990、GB12487—2004。GB12487—20101食品安全国家标准食品添加剂乙基麦芽酚1范围本标准适用于以糠醛为原料经化学合成法生产的食品添加剂乙基麦芽酚。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称3-羟基-2-乙基-4-吡喃酮3.2分子式C7H8O33.3结构式3.4相对分子质量140.14(按2007国际相对原子质量)4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量实验室样品，置于清洁干燥的玻璃培养皿内，在自然光线下，目视观察。组织状态粉末状、针状或粒状结晶气味具有水果样焦甜香气，无杂气GB/T14454.2GB12487—201024.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法乙基麦芽酚（C7H8O3，以干基计），w/%≥99.5附录A中A.4熔点范围/℃89.0～92.0附录A中A.5水分，w/%≤0.30附录A中A.6灼烧残渣，w/%≤0.10附录A中A.7砷（As）/（mg/kg）≤1附录A中A.8重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤10附录A中A.9GB12487—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。试验方法中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，按GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙醇（95%）。A.3.1.2盐酸溶液：1+1。A.3.1.3三氯化铁（FeCl3·6H2O）溶液：10g/L。称取1.0g三氯化铁（FeCl3·6H2O），用盐酸溶液溶解并稀释至100mL，摇匀备用。A.3.2分析步骤称取约20mg实验室样品，精确至0.1mg，溶于10mL乙醇（95%）中，加入三氯化铁溶液2滴，盐酸溶液3～5滴，摇匀，溶液应呈紫罗兰色。A.4乙基麦芽酚的测定A.4.1方法提要在选定的工作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，用面积归一化法定量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1无水乙醇。A.4.2.2氢气：体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。A.4.2.3氮气：体积分数不低于99.999%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。A.4.2.4空气：无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。A.4.3仪器和设备A.4.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定。A.4.3.2色谱数据处理仪器：色谱数据处理机或色谱工作站。A.4.3.3进样器：自动进样器或1μL微量进样器。A.4.4色谱柱和典型操作条件推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表A.1。典型色谱图见附录B中图B.1，各组分的相对保留GB12487—20104时间见附录B中表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表A.1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱柱5%苯基二甲基吡唑啉酮（phenyldimethylpolysilooxane）毛细管柱柱长×柱内径×液膜厚度30m×0.32mm×0.25μm柱温度/℃110气化室温度/℃250检测器温度/℃250载气（氮气）流量/(mL/min)30燃气（氢气）流量/(mL/min)30助燃气（空气）流量/(mL/min)300分流比50:1进样量/μL0.5A.4.5分析步骤A.4.5.1样品制备称取1.25g实验室样品，精确至0.001g，转移至25mL容量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用。A.4.5.2测定根据仪器说明书，调节仪器至表A.1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。用微量进样器或自动进样器进样，用色谱数据处理机或工作站处理计算结果，以面积归一化法定量。A.4.6结果计算乙基麦芽酚（以干基计）的质量分数wi，数值以%表示，按式（A.1）计算：wi=A×100/A∑i………………………………（A.1）式中：A——乙基麦芽酚组分的峰面积；Ai——组分i的峰面积。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.5熔点范围的测定按照GB/T14457.3的规定进行。实验室样品直接进行测定。A.6水分的测定按照GB/T6283的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.7灼烧残渣的测定按照GB/T7531进行。测定时称取10.0g实验室样品，精确至0.0002g，灼烧温度为850℃±25℃，灼烧时间为15min。A.8砷的测定按GB/T5009.76进行。按湿法消解处理样品；测定时量取10.0mL试样消化液（相当于1.0g实验室样品）。GB12487—20105限量标准液的配制：用移液管移取1.0mL砷（As）标准溶液（相当于1.0μgAs），与试样同时同样处理。A.9重金属的测定按GB/T5009.74进行。按湿法消解处理样品；测定时量取10.0mL试样消化液（相当于1.0g实验室样品）；量取1.0mL铅(Pb)标准溶液（相当于10.0μgPb）制备限量标准溶液。GB12487—20106附录B（规范性附录）毛细管柱气相色谱法测定乙基麦芽酚含量典型色谱图及各组分相对保留时间B.1毛细管柱典型色谱图乙基麦芽酚含量毛细管柱典型色谱图见图B.1。1──乙醇（溶剂）；2──麦芽酚；3——未知物；4──乙基麦芽酚。图B.1乙基麦芽酚含量毛细管柱典型色谱图B.2各组分相对保留时间各组分相对保留时间见表B.1。表B.1各组分相对保留时间峰序组分名称相对保留时间1乙醇（溶剂）0.252麦芽酚0.733未知物0.884乙基麦芽酚1.00