HJ 1082-2019 土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ1082-2019土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法Soilandsediment—DeterminationofCr(VI)—Alkalinedigestion/flameatomicabsorptionspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。2019-12-31发布2020-06-30实施生态环境部发布i目次前言...............................................................................................................................................ii 1适用范围.....................................................................................................................................1 2规范性引用文件.........................................................................................................................1 3方法原理.....................................................................................................................................1 4干扰和消除.................................................................................................................................1 5试剂和材料.................................................................................................................................2 6仪器和设备.................................................................................................................................2 7样品.............................................................................................................................................3 8分析步骤.....................................................................................................................................3 9结果计算与表示.........................................................................................................................4 10精密度和准确度.......................................................................................................................5 11质量保证和质量控制...............................................................................................................6 12废物处理...................................................................................................................................6 ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：上海市环境监测中心。本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、工业和信息化部电子第五研究所、上海市环境科学研究院、上海市仪表电子工业环境监测站、上海市化工环境保护监测站和上海市徐汇区环境监测站。本标准生态环境部2019年12月31日批准。本标准自2020年6月30日起实施。本标准由生态环境部解释。1土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。当土壤和沉积物取样量为5.0g，定容体积为100ml时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.5mg/kg，测定下限为2.0mg/kg。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则HJ494水质采样技术指导HJ495水质采样方案设计技术规定HJ613土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T166土壤环境监测技术规范3方法原理用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中的六价铬，喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。4干扰和消除在碱性环境（pH≥11.5）中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。25试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。5.1硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。5.2碳酸钠（Na2CO3）。5.3氢氧化钠（NaOH）。5.4氯化镁（MgCl2）。5.5磷酸氢二钾（K2HPO4）。5.6磷酸二氢钾（KH2PO4）。5.7磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液：pH=7。称取87.1g磷酸氢二钾（5.5）和68.0g磷酸二氢钾（5.6）溶于水中，稀释定容至1L。5.8碱性提取溶液。称取30g碳酸钠（5.2）与20g氢氧化钠（5.3）溶于水中，稀释定容至1L，贮存在密封聚乙烯瓶中。使用前必须保证其pH值大于11.5。5.9重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂。称取5.0g重铬酸钾于瓷坩埚中，在105℃干燥箱中烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。5.10六价铬标准贮备液：ρ=1000mg/L。准确称取2.829g（精确至0.1mg）重铬酸钾（5.9）溶于水中，稀释定容至1L。也可直接购买市售有证标准物质或者有证标准溶液。5.11六价铬标准使用液：ρ=100mg/L。准确移取10.0ml六价铬标准贮备液（5.10）加入100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。常温保存6个月。5.12滤膜：0.45μm。5.13聚乙烯薄膜。6仪器和设备6.1火焰原子吸收分光光度计。6.2铬空心阴极灯或其他光源。6.3搅拌加热装置：具有磁力加热搅拌器、控温装置，可升温至100℃。6.4真空抽滤装置。6.5pH计：精度为0.1pH单位。6.6天平：感量为0.1mg。6.7尼龙筛：0.15mm（100目）。6.8一般实验室常用仪器和设备。37样品7.1样品采集和保存按照HJ/T166或HJ25.2的相关要求进行土壤样品的采集和保存，按照HJ/T91、HJ494或HJ495的相关要求进行水体沉积物样品的采集和保存，按照GB17378.3的相关要求进行海洋沉积物样品的采集和保存。样品的采集与保存应使用塑料或玻璃的装置和容器，不得使用金属制品贮存器。7.2样品的制备按照HJ/T166，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过尼龙筛（6.7）、保存。注：样品的干燥也可采用冻干法。7.3水分的测定按照HJ613测定土壤样品（7.2）的干物质含量，按照GB17378.5测定沉积物样品（7.2）的含水率。7.4试样的制备准确称取5.0g（精确至0.01g）样品（7.2）置于250ml烧杯中，加入50.0ml碱性提取溶液（5.8），再加入400mg氯化镁（5.4）和0.5ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液（5.7）。放入搅拌子，用聚乙烯薄膜（5.13）封口，置于搅拌加热装置（6.3）上。常温下搅拌样品5min后，开启加热装置，加热搅拌至90℃～95℃，保持60min。取下烧杯，冷却至室温。用滤膜（5.12）抽滤，将滤液置于250ml的烧杯中，用硝酸（5.1）调节溶液的pH值至7.5±0.5。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，待测。注1：调节试样溶液pH值时，如果有絮状沉淀产生，需再用滤膜（5.12）过滤。注2：制备好的试样，若不能立即分析，在0℃～4℃下密封保存，保存期为30d。7.5空白试样的制备不加样品，按照与试样制备（7.4）相同的步骤制备空白试样。8分析步骤8.1仪器参考条件原子吸收分光光度计型号不同，最佳测定条件也不同，可根据仪器使用说明书自行选择。推荐的仪器测量条件见表1。4表1仪器参考条件元素Cr测定波长（nm）357.9通带宽度（nm）0.2火焰性质富燃还原性（使光源光斑通过火焰亮蓝色部分）次灵敏线（nm）359.0；360.5；425.4燃烧头高度调整至使光源光斑通过中间反应区8.2工作曲线的建立分别移取0ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml六价铬标准使用液（5.11）置于250ml烧杯中，按照试样制备的步骤，制备工作曲线溶液，参考浓度为：0mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。以空白试样（7.5）调仪器零点，按浓度由低到高顺序依次测定其吸光度。以六价铬浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，建立工作曲线。8.3试样测定按照与工作曲线的建立（8.2）相同的分析条件进行试样（7.4）的测定。8.4空白试验按照与试样测定（8.3）相同的分析条件进行空白试样（7.5）的测定。9结果计算与表示9.1结果计算9.1.1土壤样品的结果计算土壤样品中六价铬的含量w(mg/kg)，按照公式（1）进行计算：式中：w——土壤样品中六价铬的含量,mg/kg；——试样中六价铬的浓度，mg/L；V——试样定容体积，ml；D——试样稀释倍数；m——称取土壤样品的重量，g；Wdm——土壤样品干物质含量，%。w=VDmWdm（1）59.1.2沉积物样品的结果计算沉积物样品中六价铬的含量w(mg/kg)，按照公式（2）进行计算：式中：w——沉积物样品中六价铬的含量,mg/kg；——试样中六价铬的浓度，mg/L；V——试样定容体积，ml；D——试样稀释倍数；m——称取沉积物样品的重量，g；WH2O——沉积物样品含水