SNT 2208-2008 水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２０８—２００８水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定微波消解电感耦合等离子体质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狅犱犻狌犿，犿犪犵狀犲狊犻狌犿，犪犾狌犿犻狀犻狌犿，犮犪犾犮犻狌犿，犮犺狉狅犿犻狌犿，犻狉狅狀，狀犻犮犽犲犾，犮狅狆狆犲狉，狕犻狀犮，犪狉狊犲狀犻犮，狊狋狉狅狀狋犻狌犿，犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿，犮犪犱犿犻狌犿，犾犲犪犱，犿犲狉犮狌狉狔，狊犲犾犲狀犻狌犿犻狀犪狇狌犪狋犻犮狆狉狅犱狌犮狋狊—犕犻犮狉狅狑犪狏犲犱犻犵犲狊狋犻狅狀犐犆犘／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８１１１８发布２００９０６０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言本标准的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：孙玉岭、胡晓静、薛大方、黄大亮、钟志光、王玉萍、葛宝坤、高键会。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２２０８—２００８水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定微波消解电感耦合等离子体质谱法１　范围本标准规定了水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的微波消解电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于鱼类、贝类、藻类中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒等元素的检测。２　方法提要样品经硝酸过氧化氢预消解后，放入微波消解炉，按所设定程序消解试样，将消解液定容至一定体积，直接进行ＩＣＰＭＳ测定。以质荷比强度与其浓度的定量关系，测定样品中１６个微量元素含量。３　试剂和材料除非有特殊说明，所用试剂均为优级纯，实验用水为电导率大于等于１８．２ＭΩ／ｃｍ超纯水。３．１　硝酸：优级纯。３．２　过氧化氢：优级纯。３．３　硝酸溶液（１＋１９，体积比）：取５０ｍＬ硝酸（３．１）加入９５０ｍＬ超纯水。３．４　硝酸溶液（１＋５，体积比）：取５０ｍＬ硝酸（３．１）加入２５０ｍＬ超纯水。３．５　调谐液（Ｌｉ、Ｙ、Ｃｅ、Ｔｌ、Ｃｏ）：１０μｇ／Ｌ，Ａｇｉｌｅｎｔｐａｒｔ＃５１８４３５６６或相当者。３．６　多元素标准储备溶液：Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｆｅ浓度为１０００μｇ／ｍＬ；Ｓｒ浓度为１００μｇ／ｍＬ；Ａｌ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｍｏ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｓｅ浓度为１０μｇ／ｍＬ。３．７　多元素标准工作溶液：分取标准储备液（３．６）１０ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（３．３）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液中Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｆｅ浓度为１００μｇ／ｍＬ；Ｓｒ浓度为１０μｇ／ｍＬ，Ａｌ、Ｃｒ．Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｍｏ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｓｅ浓度为１μｇ／ｍＬ。现用现配。３．８　汞标准储备液：１０μｇ／ｍＬ。３．９　汞标准工作溶液：取标准储备液（３．８）１．０ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（３．３）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液浓度为０．１μｇ／ｍＬ。现用现配。３．１０　内标储备液（６Ｌｉ、Ｓｃ、Ｇｅ、Ｙ、Ｉｎ、Ｔｂ、Ｂｉ）：１０ｍｇ／Ｌ，Ａｇｉｌｅｎｔｐａｒｔ＃５１８３４６８０或相当者。３．１１　内标溶液（６Ｌｉ、Ｓｃ、Ｇｅ、Ｙ、Ｉｎ、Ｔｂ、Ｂｉ）：取内标储备液（３．１０）５ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（３．３）稀释至刻度，摇匀，此内标溶液浓度为１ｍｇ／Ｌ。３．１２　高纯氩气：纯度大于９９．９９％。４　仪器与设备４．１　电感耦合等离子体质谱分析仪。４．２　分析天平：感量为０．００１ｇ。４．３　微波消解装置。４．４　聚四氟乙烯密封消解罐：１００ｍＬ。１犛犖／犜２２０８—２００８４．５　超纯水净化器。５　试样制备与保存５．１　对于鲜活或水分含量高的水产品，取有代表性可食用部分５００ｇ，捣成匀浆，储存于－１８℃以下冰柜中备用。５．２　对于冷冻水产品，解冻后取有代表性可食用部分５００ｇ，捣成匀浆，储存于－１８℃以下冰柜中备用。注：在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。６　分析步骤６．１　试样消解称取干态试样０．５ｇ（精确至０．００１ｇ）或湿态试样１ｇ（精确至０．００１ｇ）置于聚四氟乙烯消解罐（４．４）中，加入５ｍＬ硝酸（３．１），浸泡１ｈ，再加入２ｍＬ过氧化氢（３．２），密封，放入微波消解装置（４．３）中，参照附录Ａ设定微波消解程序。消解结束后，冷却，将消解液转移至５０ｍＬ容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，待测定。６．２　标准溶液工作曲线分取０．１ｍＬ、０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、５．０ｍＬ、１０．０ｍＬ多元素标准工作溶液（３．７）和０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、５．０ｍＬ、１０．０ｍＬ汞标准工作溶液（３．９）分别置于１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（３．３）稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表１。表１　混合标准溶液中各元素浓度单位为微克每升（μｇ／Ｌ）元素浓度１浓度２浓度３浓度４浓度５浓度６Ｎａ０．０１００．０５００．０１０００．０５０００．０１００００．０Ｍｇ０．０１００．０５００．０１０００．０５０００．０１００００．０Ａｌ０．０１．０５．０１０．０５０．０１００．０Ｃａ０．０１００．０５００．０１０００．０５０００．０１００００．０Ｃｒ０．０１．０５．０１０．０５０．０１００．０Ｆｅ０．０１００．０５００．０１０００．０５０００．０１００００．０Ｎｉ０．０１．０５．０１０．０５０．０１００．０Ｃｕ０．０１．０５．０１０．０５０．０１００．０Ｚｎ０．０１．０５．０１０．０５０．０１００．０Ａｓ０．０１．０５．０１０．０５０．０１００．０Ｓｒ０．０１０．０５０．０１００．０５００．０１０００．０Ｍｏ０．０１．０５．０１０．０５０．０１００．０Ｃｄ０．０１．０５．０１０．０５０．０１００．０Ｐｂ０．０１．０５．０１０．０５０．０１００．０Ｈｇ０．００．５０１．０２．０５．０１０．０Ｓｅ０．０１．０５．０１０．０５０．０１００．０注：可根据样品中杂质的实际含量确定标准系列中各金属元素的具体浓度。６．３　空白试验除不加入待测试样外，其他均按上述步骤６．１操作。所有玻璃器皿均需要以硝酸溶液（３．４）浸泡２４ｈ，用水反复冲洗，最后用超纯水冲洗晾干后，方可２犛犖／犜２２０８—２００８使用。６．４　测定参照附录Ｂ中表Ｂ．１调整仪器工作条件，用调谐液（３．５）参照附录Ｂ中表Ｂ．２调整仪器测量参数，参照附录Ｂ中表Ｂ．３选取内标元素。按顺序依此对标准溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后再测定。６．５　结果计算按式（１）计算试样中待测元素的含量：犡犻＝（犮犻－犮犻０）×犞犿×１０００……………………………（１）　　式中：犡犻———试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮犻———从标准曲线上查得试样溶液中各被测元素的浓度，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犮犻０———从标准曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犞———测试溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。７　测定低限、精密度和回收率７．１　测定低限（犔犗犙）本标准各元素的测定低限见表２。表２　各元素测定低限单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）元素测定低限元素测定低限元素测定低限元素测定低限Ｎａ０．０１Ｃｒ０．００１Ｚｎ０．００１Ｃｄ０．００１Ｍｇ０．０１Ｆｅ０．０１Ａｓ０．００１Ｐｂ０．００１Ａｌ０．００１Ｎｉ０．００１Ｓｒ０．００１Ｓｅ０．００１Ｃａ０．０１Ｃｕ０．００１Ｍｏ０．００１Ｈｇ０．００１７．２　精密度（犚犛犇）精密度试验数据见表４。表３　精密度实验元　　素相对标准偏差／％元　　素相对标准偏差／％Ｎａ１．３６～３．２２Ｚｎ１．６６～３．９５Ｍｇ１．６５～３．６３Ａｓ５．３３～８．２１Ａｌ３．３３～６．１６Ｓｒ２．７９～５．７６Ｃａ２．８５～６．５５Ｍｏ３．１１～７．７１Ｃｒ５．３５～８．９６Ｃｄ４．８５～１０．３８Ｆｅ５．５３～８．７４Ｐｂ３．１０～７．１１Ｎｉ２．３４～４．３８Ｓｅ４．３１～７．３５Ｃｕ２．７３～４．８７Ｈｇ６．７８～１３．５６７．３　回收率各元素标准添加浓度和回收率范围参见附录Ｃ。３犛犖／犜２２０８—２００８附　录　犃（资料性附录）微波消解程序表犃．１　微波消解１）项　　目消　解　程　序１２３４５微波功率／Ｗ２５００２５０４５０６００加热时间／ｍｉｎ１２５５５　　注：先低功率消化１ｍｉｎ，然后静置２ｍｉｎ，待剧烈反应停止后，再逐渐增大功率，置消解完全。１）　非商业性声明：附录Ａ中所列微波消解程序是在ＭＩＬＥＳＳＴＯＮＥ型号ＭＬＳ１２００ｍｅｇａ微波消解装置上完成的，此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。４犛犖／犜２２０８—２００８附　录　犅（资料性附录）表犅．１　犐犆犘犕犛仪器工作条件１）雾化器Ｂａｂｉｎｇｔｏｎ雾化器雾化室石英双通道炬管石英一体化，２．５ｍｍ中心通道雾化室温度２℃取样锥／截取锥１．０／０．４ｍｍ（Ｎｉ）锥载气流速１．２０Ｌ／ｍｉｎ高频发射功率１２００Ｗ样品提升时间４５ｓ样品提升速率０．４ｒｐｓ稳定时间４５ｓ采样深度６．４ｍｍ冷却气流量１６．０Ｌ／ｍｉｎ样品提升量１．１ｍＬ／ｍｉｎ扫描方式跳峰观测点／峰３表犅．２　犐犆犘犕犛仪器测量参数１）项　　目７Ｌｉ８９Ｙ２０５Ｔｌ轴偏移（ａｍｕ）７±０．１８９±０．１２０５±０．１分辨率（Ｗ１０％）０．６５～０．８００．６５～０．８００．６５～０．８０精密度（ＲＳＤ）＜１５％＜１５％＜１５％背景（ｃｐｓ）３０１５１５氧化物比值１５６ＣｅＯ／１４０Ｃｅ：＜０．５％双电荷比值７０Ｃｅ＋＋／１４０Ｃｅ＋：＜３％表犅．３　内标元素选择质子数元素积分时间／ｓ内标元素６３Ｃｕ０．１Ｇｅ６６Ｚｎ０．１Ｇｅ７５Ａｓ０．５Ｇｅ１１１Ｃｄ０．５Ｉｎ２０２Ｈｇ１．０Ｂｉ２０８Ｐｂ０．１Ｂｉ２３Ｎａ０．１Ｓｃ２４Ｍｇ０．１Ｓｃ２７Ａｌ０．１Ｓｃ８２Ｓｅ０．１Ｇｅ１）　非商业性声明：附录Ｂ中表Ｂ．１和表Ｂ．２所列工作条件和测量参数是在ＨＰ４５００电感耦合等离子体质谱仪上完成的，此处所列试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。５犛犖／犜２２０８—２００８表犅．３（续）质子数元素积分时间／ｓ内标元素５７Ｆｅ０．１Ｓｃ６０Ｎｉ０．１Ｓｃ８８Ｓｒ０．１Ｇｅ９５Ｍｏ０．１Ｇｅ４０Ｃａ０．１Ｓｃ５２Ｃｒ０．１Ｓｃ６犛犖／犜２２０８—２００８附　录　犆（资料性附录）回收率试验表犆．１　回收率元素贻　　贝黄　　鱼原浓度／（ｍｇ／ｋｇ）添加浓度／（ｍｇ／ｋｇ）回收率／％原浓度／（ｍｇ／ｋｇ）添加浓度／（ｍｇ／ｋｇ）回收率／％Ｃｕ７．７５．０１０．０２０．０９５．５～１０３．４９２．２～１０１．８９６．５～１０５．８１．３６１．０２．０４．０９７．３～１０３．６９５．５～１０３．１９５．１～１０６．９Ｚｎ１３８５０．０１００．０２００．０９６．３～１００．５９６．４～１０３．６９７．８～１０８．６２８．８１５．０３０．０６０．０９６．５～１０３．４９４．３～１０５．５９６．２～１０６．８Ａｓ６．１５．０１０．０２０．０９３．５～９９．１８８．４～１０４．１９１．６～１０８．１５．０８２．５５．０１０．０９０．２～１０３．４８２．４～１０７．１８５．５～１０８．３Ｐｂ１．９６１．０２．０４．０９０．４～１０３．５９３．３～１０５．６９５．５～１０８．３０．２５０．１００．２５１．００９５．５～１０５．４９０．５～１０９．３９３．４～１０８．５Ｎａ５３２０２０００５０００１００００９９．３～１０３．９９８．０～１０３．３９７．３～１０４．８１７００１０００２０００４０００９７．１～９９．８９８．３～１０３．７９８．２～１０５．４Ｍｇ１９７０１０００２０００４０００９７．２～１０１．５９７．１～１０１．５９７