TCCCMHPIE 1.10-2016 植物提取物 接骨木提取物

ICS11.120C25T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.10—2016植物提取物接骨木提取物Plantextract—Elderberryextract2017-06-21发布2017-07-01实施中国医药保健品进出口商会发布前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20004.1-2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：北京绿色金可生物技术股份有限公司、重庆骄王天然产物股份有限公司。本标准主要起草人：吴启林、李艳梅、张培楠、侯翔燕、姚军芳、李春华、翟巧丽。T/CCCMHPIE1.10—20161植物提取物接骨木提取物1　范围本标准规定了接骨木提取物的技术要求、检验方法、包装、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于以忍冬科植物欧洲接骨木（SambucusnigraL.）的新鲜冷冻果实为原料经提取、树脂精制后，干燥而成的接骨木提取物。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部0832水分测定法《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部2302灰分测定法《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部0861残留溶剂测定法《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部0982粒度和粒度分布测定法《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部2321铅、镉、砷、汞、铜测定法《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部1105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法3　技术要求3.1　工艺要求3.1.1　植物原料以忍冬科植物欧洲接骨木（SambucusnigraL.）的新鲜成熟果实为原料，除杂后快速冷冻（IQF）即得。3.1.2　工艺过程接骨木果实→水或者乙醇提取→树脂精制→干燥→产品3.2　产品要求3.2.1　感官要求应符合表2的规定。表2　感官要求项目要求色泽紫红色气味接骨木果特殊气味状态均匀，无可见异物的粉末T/CCCMHPIE1.10—201623.2.2　理化要求应符合表3的规定。表3　理化要求项目指标鉴别符合规定花色苷含量/%≥15.0粒度（80目筛通过率）/%≥98水分/%≤5.0灰分，%≤3.0乙醇残留量/(mg/kg)≤1000铅（Pb）/(mg/kg)≤3.0镉（Cd）/(mg/kg)≤1.0砷（As）/(mg/kg)≤1.0汞（Hg）/(mg/kg)≤0.13.2.3　微生物要求应符合表4的规定。表4　微生物要求项目指标细菌总数/(cfu/g)＜1000霉菌及酵母菌数/(cfu/g)＜100大肠埃希氏菌不得检出沙门氏菌不得检出3.2.4　其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4　检验方法4.1　感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2　理化检验4.1.1　鉴别按第A.2章中规定的试验方法进行测定，所得供试品谱图应与本标准中附录B中B.2接骨木提取物样品液相色谱图相似，供试品谱图峰1-4相对保留时间应与本标准附录B中表B1所示的相对保留时间一致。4.1.2　花色苷含量按第A.2章中规定的检验方法进行测定。T/CCCMHPIE1.10—201634.1.3　粒度按中华人民共和国药典（2015版）第四部0982粒度和粒度分布测定法第二法中测定。4.1.4　水分按《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部0832水分测定法中第二法进行测定。4.1.5　灰分按《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部2302灰分测定法中总灰分测定法进行测定。4.1.6　乙醇残留量按《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部0861残留溶剂测定法中第二法进行测定。4.1.7　铅按《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部2321铅、镉、砷、汞、铜测定法中原子吸收分光光度法进行测定。4.1.8　镉按《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部2321铅、镉、砷、汞、铜测定法中原子吸收分光光度法进行测定。4.1.9　砷按《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部2321铅、镉、砷、汞、铜测定法中原子吸收分光光度法进行测定。4.1.10　汞按《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部2321铅、镉、砷、汞、铜测定法中原子吸收分光光度法进行测定。4.2　微生物检验4.3.1　细菌总数按《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部1105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法中规定的方法检验。4.3.2　霉菌及酵母菌数按《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部1105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法中规定的方法检验。4.3.3　大肠埃希氏菌按《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法中规定的方法检验。4.3.4　沙门氏菌按《中华人民共和国药典（2015年版）》第四部1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法中规定的方法检验。5　检验规则5.1　组批同品种、同等级、同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。5.2　出厂检验5.2.1　产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。T/CCCMHPIE1.10—201645.2.2　出厂检验项目：外观、水分、灰分、花色苷含量、重金属及有害元素、乙醇残留和微生物。5.3　型式检验53.1　型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2　正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3　有下列情况之一时，应进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b）正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c）出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d）产品停产6个月以上,恢复生产时；e）食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4　判定规则5.4.1　检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2　检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6　包装、标签、运输、贮存和保质期6.1　包装包装材料应符合GB9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求。6.2　标签包装标签上应标注：产品名称、产品批号、产品规格、净含量、生产日期、保质期、生产厂名、厂址、产地。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。6.3　运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害和易污染物品混装载运，严防雨淋、暴晒。6.4　贮存产品应存放在干燥、通风、清洁的地方，堆码距墙壁和地面20cm以上、并有垫隔物。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5　保质期在符合规定的贮运条件和包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为36个月。T/CCCMHPIE1.10—20165A.1　一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2　花色苷的测定方法A.2.1　方法提要样品经超声溶解后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量。A.2.2　仪器和用具A.2.2.1　分析天平，感量为0.01mg。A.2.2.2　超声波清洗仪。A.2.2.3　高效液相色谱仪（附紫外检测器）。A.2.2.4　0.45μm微孔滤膜，有机相。A.2.3　试剂和溶液A.2.3.1　甲醇，色谱纯。A.2.3.2　乙腈，色谱纯。A.2.3.3　无水甲酸，色谱纯。A.2.3.4　盐酸。A.2.3.5　磷酸。A.2.3.6　甲醇。A.2.3.7　纯水，GB/T6682规定的二级水。A.2.3.8　2%盐酸-甲醇溶液（V/V）：准确量取盐酸20mL加入800mL甲醇中，再用甲醇定容到1000mL，摇匀，即得。A.2.3.9　10%磷酸水溶液（V/V）：准确量取磷酸10mL，加入80mL水中，再用水稀释至100mL，摇匀，即得。A.2.3.10　标准品：USPCyanidin-3-O-glucosidechlorideRS或具有等效性的标准品。A.2.4色谱条件及系统适用性A.2.4.1色谱条件a)色谱柱：YMC-PackODS-AQ（250×4.6mm，5μm）或同类型色谱柱。b)流动相：A相：甲酸-水溶液（8.5:91.5，V/V）；B相:乙腈-甲醇-甲酸-水溶液（22.5:22.5:8.5:41.5，V/V/V/V）。梯度条件见表A.1。表A.1　梯度条件时间/minA相/%B相/%07525206040252575302575317525407525附录A（规范性附录）检验方法T/CCCMHPIE1.10—20166c)检测波长：535nm。d)流速：1.0mL/min。e)温度：30℃。A.2.4.2　系统适用性第1个峰(Cyanidin-3-sambubioside-5-glucosidechloride)和第2个峰（Cyanidin-3-diglucosidechloride）的分离度应不低于1.0，第3个峰（Cyanidin-3-sambubiosidechloride）和第4个峰（Cyanidin-3-glucosidechloride）峰之间应不低于2.0。A.2.5　操作方法A.2.5.1　标准品溶液的制备精密称取标准品USPCyanidin-3-O-glucosidechlorideRS约15mg（精确至0.01mg），置于50mL容量瓶中，加入2%盐酸-甲醇溶液（V/V）并稀释至刻度，摇匀。准确移取5mL的上述溶液于25mL的容量瓶中，用10%磷酸水溶液（V/V）定容。配成的标准品溶液中Cyanidin-3-O-glucosidechloride的浓度为0.05mg/mL。A.2.5.2　供试品溶液的制备称取供试品约125mg（精确至0.01mg），于25mL的容量瓶中，用2%盐酸-甲醇溶液（V/V）定容，移取5mL的上述溶液于25mL的容量瓶中，用10%磷酸水溶液（V/V）定容。用0.45μm微孔滤膜过滤即得供试液。A.2.5.3　测定方法分别精密吸取标准品溶液、供试品溶液10μL，依次注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算含量。A.2.6　结果计算接骨木提取物中花色苷含量以质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：…………………………………………(A.1)式中：w1——供试品中花色苷组分的质量分数，%；A1——供试品溶液中花色苷组分的峰面积之和（谱图中峰1~4）；A2——标准品溶液中Cyanidin-3-O-glucosidechloride的峰面积；C1——标准品溶液的浓度，mg/mL；m1——供试品的称样量，mg；V1——供试品的稀释体积，mL；P1——标准品中Cyanidin-3-O-glucosidechloride的纯度，%；注1：接骨木提取物谱图及各有效成分出峰顺序参见附录B中的B.2。T/CCCMHPIE1.10—20169表A.1梯度条件时间/minA相/%B相/%07525206040252575302575317525407525c)检测波长：535nm。d)流速：1.0mL/min。e)温度：30℃。A.2.4.2系统适用性第1个峰(Cyanidin-3-sambubioside-5-glucosidechloride)和第2个峰（Cyanidin-3-diglucosidechloride）的分离度应不低于1.0，第3个峰（Cyanidin-3-sambubiosidechloride）和第4个峰（Cyanidin-3-glucosidech