TCCCMHPIE 1.27-2018 植物提取物 槟榔提取物

T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.27—2018ICS11.120C25植物提取物槟榔提取物Plantextract——ArecaExtract中国医药保健品进出口商会发布2018-07-01发布2018-07-15实施T/CCCMHPIE1.27—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准由中国医药保健品进出口商会国际商务标准化技术委员会负责解释。本标准由海南省惠民槟榔工程技术研究中心、海南绿槟榔科技发展有限公司、海南绿槟榔南药开发有限公司负责起草。本标准主要起草人：许启泰、朱晓瑜、康文艺、张岩松、陈洪。T/CCCMHPIE1.27—20181槟榔提取物1范围本标准规定了槟榔提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于以槟榔果实为原料，经清洗、破碎、提取、过滤、浓缩、醇沉、过滤、精制、浓缩、干燥后制成的槟榔提取物。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0832水分测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2302灰分测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则1105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2351黄曲霉毒素测定法GB9685食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准3技术要求3.1工艺要求3.1.1植物原料棕榈科槟榔属植物槟榔ArecacatechuL.的成熟果实。3.1.2工艺过程原料→破碎→提取→过滤→浓缩→醇沉→过滤→精制→浓缩→干燥→产品3.2产品要求3.2.1感官要求应符合表1的规定。T/CCCMHPIE1.27—20182表1感官要求3.2.2理化要求应符合表2的规定。表2理化要求项目指标鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的褐色斑点槟榔碱（C13H18O7）（按干燥品计）/%≥6.0水分/%≤10.0灰分/%≤5.0砷（As）/（mg/kg）≤2.0铅（Pb）/（mg/kg）≤2.0镉（Cd）/（mg/kg）≤1.0汞（Hg）/（mg/kg）≤0.1黄曲霉毒素（以黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的总量计）/（μg/kg）≤103.2.3微生物要求应符合表3的规定。项目要求色泽淡黄色至棕褐色、色泽均匀滋味与气味具有槟榔特殊气味、味微涩外观干燥均匀的粉末，无肉眼可见杂质T/CCCMHPIE1.27—20183表3微生物要求3.2.4其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4检验方法4.1感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2理化指标4.2.1鉴别按第A.2章中规定的方法进行测定，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的褐色斑点。4.2.2槟榔碱按第A.3章中规定的方法进行测定。4.2.4水分按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则0832水分测定法第二法进行测定。4.2.5灰分测定按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2302灰分测定法总灰分法进行测定。4.2.6铅、镉、砷、汞项目指标需氧菌总数/（CFU/g）≤1000霉菌及酵母菌数/（CFU/g）≤100大肠埃希菌不得检出沙门菌不得检出T/CCCMHPIE1.27—20184按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法进行测定。4.2.7黄曲霉毒素测定按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则2351黄曲霉毒素测定法第一法进行测定。4.3微生物指标4.3.1需氧菌总数按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则1105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法中规定的方法进行检验。4.3.2霉菌及酵母菌数按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则1105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法中规定的方法进行检验。4.3.3大肠埃希菌按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法中规定的方法进行检验。4.3.5沙门菌按《中华人民共和国药典（2015版）》第四部通则1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法中规定的方法进行检验。5检验规则5.1组批同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。5.2出厂检验5.2.1产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2出厂检验项目：外观、水分、灰分、槟榔碱、需氧菌总数、霉菌及酵母菌数。5.3型式检验53.1型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3有下列情况之一时须进行型式检验。T/CCCMHPIE1.27—20185a）原料来源变动较大时；b）正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c）出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d）产品停产6个月以上，恢复生产时；e）食品药品监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4判定规则5.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6包装、标签、运输、贮存6.1包装包装材料应符合GB9685食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准。6.2标签包装标签上应标明：产品名称、批号、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.3运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4贮存产品应贮存于阴凉、干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为24个月。T/CCCMHPIE1.27—20186附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别A.2.1仪器和材料A.2.1.1超声波清洗器。A.2.1.2层析缸：规格与薄层板相适应。A.2.1.3硅胶G薄层板。A.2.1.4环己烷。A.2.1.5乙酸乙酯。A.2.1.6氨水。A.2.1.7氢溴酸槟榔碱。A.2.1.8甲醇A.2.2鉴别方法A.2.2.1对照品溶液取氢溴酸槟榔碱对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。A.2.2.2供试品溶液取本品粉末2.5g，置100mL容量瓶中，加适量甲醇，超声（150W，频率40kHz）处理20分钟，用甲醇定容，过滤。A.2.2.3色谱系统薄层板硅胶G薄层板。T/CCCMHPIE1.27—20187展开剂环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液（7.5:7.5:0.2,v/v/v）。显色剂碘蒸汽。A.2.2.4色谱操作分别吸取对照品溶液、供试品溶液各5µL，点于硅胶G板上，展开约8cm，取出晾干，置碘蒸气中熏至斑点清晰。A.3槟榔碱含量测定A.3.1方法提要样品经50%乙腈溶液溶解后，采用高效液相色谱法测定，以氢溴酸槟榔碱为对照品按外标法测定槟榔碱的含量。A.3.2仪器和材料A.3.2.1电子天平，感量为0.01mg。A.3.2.2高效液相色谱仪（附紫外检测器）。A.3.3试剂和溶液A.3.3.1乙腈：色谱纯。A.3.3.2磷酸。A.3.3.3氨水。A.3.3.4纯化水。A.3.3.5对照品：氢溴酸槟榔碱，CAS号：300-08-3，纯度≥99.0%。3.4色谱条件与系统适用性试验以强阳离子交换键合硅胶为填充剂（SCX-强阳离子交换树脂柱）；以乙腈-0.2%磷酸（浓氨试液调节pH值至3.8）溶液（55:45，v/v）为流动相；检测波长为215nm。理论板数按槟榔碱峰计算应不低于3000。A.3.5操作方法A.3.5.1对照品溶液的制备T/CCCMHPIE1.27—20188取氢溴酸槟榔碱对照品适量，精密称定，加流动相制成1mL含0.1mg的溶液，即得（槟榔碱重量=氢溴酸槟榔碱重量/1.5214）。A.3.5.2供试品溶液制备取本品约0.25g，精密称定，置50mL量瓶中，加50%乙腈溶液适量，超声处理30分钟，并用50%乙腈溶液定容至刻度，摇匀，过滤。取续滤液5mL，置25mL量瓶中，加50%乙腈溶液定容至刻度，摇匀，即得。A.3.5.3测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图。A.3.6结果计算供试品中槟榔碱含量以质量分数W计，数值以%表示，按公式（E.1）计算。.......................................................（E.1）W——槟榔提取物中槟榔碱含量，%；A1——供试品溶液中槟榔碱的峰面积；A0——对照品溶液中槟榔碱的峰面积；C2——供试品溶液中槟榔提取物的浓度，mg/mL；C0——对照品溶液中槟榔碱的浓度，mg/mL。