GBT 22048-2008 玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定

书书书犐犆犛９７．２００．５０犢５７中华人民共和国国家标准犌犅／犜２２０４８—２００８玩具及儿童用品　聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定犜狅狔狊犪狀犱犮犺犻犾犱狉犲狀’狊狆狉狅犱狌犮狋狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狋犺犪犾犪狋犲狆犾犪狊狋犻犮犻狕犲狉狊犻狀狆狅犾狔狏犻狀狔犾犮犺犾狅狉犻犱犲狆犾犪狊狋犻犮２００８０６１８发布２００９０５０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布书书书前　　言　　本标准的附录Ａ为规范性附录，附录Ｂ、附录Ｃ和附录Ｄ为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玩具标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心玩具实验室、深圳市计量质量检测研究院、北京中轻联认证中心。本标准主要起草人：黄理纳、蚁乐洲、杨万颖、李思源、张艳芬。Ⅰ犌犅／犜２２０４８—２００８玩具及儿童用品　聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定１　范围本标准规定了玩具及儿童用品中ＤＢＰ、ＢＢＰ、ＤＥＨＰ、ＤＮＯＰ、ＤＩＮＰ和ＤＩＤＰ共６种邻苯二甲酸酯增塑剂（具体名称见附录Ａ）的气相色谱／质谱测定方法，其他邻苯二甲酸酯的检测也可参照本标准进行。本标准适用于含聚氯乙烯材料的玩具及儿童用品。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６３７９．１　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第１部分：总则与定义（ＧＢ／Ｔ６３２９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）ＧＢ／Ｔ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）３　原理用二氯甲烷在索氏（Ｓｏｘｈｌｅｔ）抽提器或者溶剂萃取器（参见附录Ｂ）中对试样中的邻苯二甲酸酯进行提取，对提取液定容后，用气相色谱／质谱联用仪（ＧＣＭＳ）测定，采用总离子流色谱图（ＴＩＣ）进行定性，选择离子检测（ＳＩＭ）进行定量。４　试剂和材料４．１　二氯甲烷：色谱纯。４．２　邻苯二甲酸酯标准品：纯度均不低于９５％，见附录Ａ。４．３　标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品（４．２），用二氯甲烷（４．１）配制成ＤＢＰ、ＢＢＰ、ＤＥＨＰ、ＤＮＯＰ浓度为５ｇ／Ｌ，ＤＩＮＰ、ＤＩＤＰ浓度为５０ｇ／Ｌ的混合标准储备溶液。注：标准储备溶液宜在０℃～４℃冰箱中保存，有效期６个月。４．４　标准工作溶液：采用逐级稀释的方法配制ＤＢＰ、ＢＢＰ、ＤＥＨＰ、ＤＮＯＰ浓度从０．５ｍｇ／Ｌ到１０ｍｇ／Ｌ，ＤＩＮＰ、ＤＩＤＰ浓度从５ｍｇ／Ｌ到１００ｍｇ／Ｌ之间的其中一级或者几级混合标准工作溶液。注：标准工作溶液宜在０℃～４℃冰箱中保存，有效期３个月。４．５　固相萃取柱（ＳＰＥ）：硅胶（ｓｉｌｌｉｃａ）填料５００ｍｇ，柱管体积６ｍＬ，或相当者。４．６　有机系微孔滤膜：孔径０．４５μｍ。５　仪器和设备５．１　气相色谱／质谱联用仪（ＧＣＭＳ）。５．２　索氏抽提器：１５０ｍＬ，参见图Ｂ．１。５．３　溶剂萃取器（又称脂肪抽提器）：参见图Ｂ．２。５．４　旋转蒸发器。１犌犅／犜２２０４８—２００８