T∕CSTM 00346-2021 钢中夹杂物的自动分类和统计 扫描电镜能谱法

ICS77.040.01CCSH11团体标准T/CSTM00346—2021钢中夹杂物的自动分类和统计扫描电镜能谱法AutomaticclassificationandstatisticsfortheInclusionsinSteel—Energydispersivespectrummethodofscanningelectronmicroscope2021-03-01发布2021-06-01实施中关村材料试验技术联盟发布T/CSTM00346—2021目次前言………………………………………………………………………………………………I1范围………………………………………………………………………………………………12规范性引用文件…………………………………………………………………………………13术语和定义………………………………………………………………………………………14方法原理…………………………………………………………………………………………25试验方法…………………………………………………………………………………………25.1取样……………………………………………………………………………………25.2样品制备……………………………………………………………………………………25.3校准……………………………………………………………………………………35.4试验步骤……………………………………………………………………………………36检验报告……………………………………………………………………………………6附录A（资料性）分析报告模版………………………………………………………………8附录B（资料性）SEV和GPD法测量夹杂物最大尺寸………………………………………9附录C（资料性）检测结果实例…………………………………………………………10附录D（资料性）起草单位和主要起草人……………………………………………………18参考文献……………………………………………………………………………………19T/CSTM00346—2021前言本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）归口。T/CSTM00346—20211钢中夹杂物的自动分类和统计扫描电镜能谱法重要提示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了基于扫描电镜及能谱自动测试钢中夹杂物的分类和统计方法。本文件适用于利用扫描电镜及能谱仪系统自动搜索、测量、分类钢中非金属夹杂物。钢中碳化物等第二相粒子数量、尺寸分类和统计、镍基材料内第二相粒子统计可参照本文件执行。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T10561-2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法GB/T13298金属显微组织检验方法GB/T17359微束分析能谱法定量分析GB/T30067金相学术语GB/T30834-2015钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法3术语和定义GB/T10561-2005、GB/T30067和GB/T30834-2015界定的术语和定义适用于本文件。3.1夹杂物成分inclusioncomposition利用扫描电镜能谱仪测量得到的夹杂物内各元素的质量分数,用于夹杂物分类定义。[来源：GB/T30834-2015,10.2;GB/T30067,2.1.29]3.2成分分类compositionclassification根据定义条件及夹杂物成分检测结果对其分类，如MgAl氧化物、MnS硫化物、CaS-MnS和MgAl-MnS复合夹杂物等。[来源：GB/T30834-2015,3.2]3.3夹杂物最大尺寸inclusionmaxsize以等间隔角度测量通过夹杂物质心的弦长一周，至少等间隔测量8个方向尺寸，测量得到最大弦长尺寸即为夹杂物最大尺寸。T/CSTM00346—20212[来源：GB/T30834-2015,3.6]3.4夹杂物短轴尺寸shortaxissize通过夹杂物质心并与夹杂物最大尺寸方向相垂直的弦长尺寸。[来源：GB/T30834-2015,3.6]3.5位置location夹杂物相对位置坐标。[来源：GB/T30834-2015,3.1]3.6团簇状夹杂物clusterinclusions3个及以上夹杂物非直线临近无规则排列，且两两最近夹杂物之间间隔不超过40µm。[来源：GB/T10561-2005,5.2.3]4方法原理扫描电镜发射的具有一定能量的聚焦电子束轰击试样表面时，产生被激发元素的特征射线。这些特征射线经半导体探测器检测并经过信号转换、放大等一系列处理和分析后，可以得到试样中所含各元素的特征射线强度值，并通过与相应元素标准样品的射线能谱对比测定及修正计算处理，可以获得被测试样化学组成的定量分析结果。实验过程中，首先利用背散射电子信号搜索夹杂物，然后在发现一个特征后，利用软件及探测器收集到的特征谱线对其进行尺寸测量和成分定量分析。尺寸测量原理是利用旋转弦算法寻找夹杂物特征中心并测量其尺寸信息，包括夹杂物最大尺寸和夹杂物短轴尺寸等。通过合理设置扫描电镜测试参数、夹杂物成分及尺寸的分类规则，实现不同类型、尺寸夹杂物的自动测量、分类和统计。5试验方法5.1取样5.1.1取样方法参见GB/T10561-2005中规定执行，也可由供需双方商议确定。5.1.2对于关注2μm以上夹杂物的产品测试，试样截取尺寸应保证被检测样品表面面积大于200mm2，截面形状不作要求；对于关注1μm以下夹杂物或者碳化物的产品测试，试样截取尺寸应保证被检测样品表面面积不小于20mm2，截面形状不作要求。5.1.3对于特殊产品，取样尺寸大小可由供需双方商议确定。5.2样品制备5.2.1样品制备方法应按照GB/T10561-2005和GB/T13298中的相关制样规定执行。5.2.2制备好的试样表面应平整、干净、无外来污染物，尽量减少因制样引入缺陷和杂质而造成后续测量误差。5.2.3为保证测试结果质量，不应镶嵌样品。但对于下列情况除外：——对于薄板样品、形状不规则样品、尺寸过小样品，由于制样困难，可考虑镶嵌样品；——对于2μm以上大尺寸夹杂物的样品，可采用镶嵌样品。T/CSTM00346—202135.2.4对于截面尺寸比较小的样品，可采用截取多个样品、平行排列放置、多区域测量的方法满足被检测样品表面面积大于200mm2的要求。5.2.5装入扫描电镜的待测样品表面应与电子束垂直，并按照GB/T17359中的有关操作规定执行。应保证测试区域内工作距离起伏度不超过0.5mm；应避免测试过程中因制样或放置问题导致工作距离波动较大，引起测量精度下降及图片模糊、不清晰。5.3校准5.3.1利用扫描电镜进行夹杂物检测时，应及时进行能谱仪校准和衬度校准。能谱仪校准应按GB/T17359规定执行。能谱仪校准应在每做完一个批次样品后进行。5.3.2衬度校准应选择纯铝带进行校准，使铝带衬度和基体衬度在设备规定范围内。纯铝带中铝元素重量百分比需在99%及以上。5.3.3设备停机超过5小时，应在灯丝加电流稳定后重新校准衬度（一般应在加高压和电流半小时后）；灯丝持续运行时间大于1小时，则在加高压、灯丝电流、设置完参数后，可直接进行校准和检测。5.4试验步骤5.4.1装样5.4.1.1提前准备好宽度尺寸适当的铝带，将其固定在抛光好待测样品角部（如图1所示，样品左上角为铝带），然后将待测样品固定在扫描电镜样品台上。固定样品后要保证测试范围内样品的工作距离相差不超过0.5mm。图1铝带放置位置示意图5.4.1.2待测样品表面应与电子束垂直。5.4.1.3铝带表面需平整、干净，减少其在粘贴过程中污染待测样品表面。5.4.2工作距离设置固定待测样品在扫描电镜底座上，调整高度、保证试验时样品的工作距离在能谱最佳工作距离范围内。5.4.3抽真空、元素设置检测元素类别的设置依据钢种的实际化学成分进行确定，不建议设置碳元素、氧元素等能谱仪测量误差较大的原子序数低于11的元素，且Fe元素和N元素不计入。如果钢中含有稀土元素，应计入该元素。5.4.4加速电压和电流设置真空抽到电镜使用要求的真空度后，加高压和灯丝电流，加速电压设置范围应为15KV～25KV，常用加速电压应设置为20KV；灯丝电流一般设置为接近灯丝电流的饱和点，随着电流的增加，实际灯丝电流应变化不大。T/CSTM00346—202145.4.5测试参数设置依据确定的待检测夹杂物尺寸范围，设置合适的放大倍数、搜索网格大小、最小夹杂物检测尺寸。夹杂物最小尺寸设置与放大倍数和搜索网格大小有关，设置的夹杂物最小检测尺寸不应小于电子束搜索步长。设置的最大夹杂物检测尺寸（放大倍数决定）应为本试验参数设置条件下确定的最大值，检测不同尺寸范围夹杂物时放大倍数与搜索网格参照设置规则见表1。表1不同尺寸范围夹杂物测试参数设置范围参数不同尺度夹杂物测试参数设置范围（加速电压15KV-20KV、工作距离10mm-25mm）0.1μm-30μm0.5μm-50μm1μm-100μm2μm-150μm3μm-300μm放大倍数1500-20001000-1500450-700400-500200-300搜索网格1024×1024512×512512×512256×256256×256参数不同尺度夹杂物测试参数设置范围（加速电压15KV-20KV、工作距离10mm-25mm）7μm-300μm15μm-300μm30μm-300μm50μm-400μm100μm放大倍数200-300200-300200-300100-20050-100搜索网格128×12864×6432×3232×3232×325.4.6检测面积设置5.4.6.1调节仪器焦距仪器工作模式设置为背散射电子模式，找到某个夹杂物放大、聚焦使该夹杂物达到最清晰。5.4.6.2设置检测面积1）检测面积形状可为矩形、圆形或者任意形状，需结合样品形状特征或根据客户要求。2）检测面积大小根据材料内实际夹杂物的情况确定：——对于重点关注2μm以上尺寸夹杂物的产品测试，推荐试样测量面积大于160mm2；——对于重点关注2μm以下尺寸夹杂物或者碳化物的产品测试，推荐试样测量面积不小于20mm2或者粒子数量大于2000个。5.4.7衬度设置1）找到铝箔聚焦。铝箔与基体的界面应位于图像的中间位置，调整扫描电镜亮度和对比度，保证铝带衬度和基体衬度在设备规定范围内；2）移动镜台使得夹杂物能够被检测到，并设置合适阈值保证夹杂物与基体衬度明显区分。如果钢中含有稀土元素，则应设置两个阈值进行检测。5.4.8夹杂物成分分类5.4.8.1按钢中典型的夹杂物类型分为如下四类：——氧化物：根据能谱成分检测结果氧化物包括：Al（氧化铝夹杂物）、Si（氧化硅夹杂物）、AlMg(铝镁尖晶石氧化物夹杂物)、AlSi(铝硅酸盐氧化物夹杂物)、AlMgSi（AlMgSi氧化物夹杂物）及MgAlSiCa（AlMgSiCa氧化物夹杂物）、MgAlCa等含有Mg、Al、Si、Ca单一及其复合元素的氧化物。——硫化物：根据能谱成分检测结果硫化物包括：主要MnS（硫化锰）、TiS（硫化钛）、CaS（硫化钙）等含有硫元素的单一及其复合元素的硫化物。T/CSTM00346—20215——氮化物：由于成分检测误差较大，主要结合形貌及合金元素