DB22T 1982-2013 食品添加剂中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法

ICS67.220.20X42DB22吉林省地方标准DB22/T1982—2013食品添加剂中镉的测定石墨炉原子吸收光谱法Determinationofcadmiuminfoodadditives—graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry2013-12-18发布2013-12-31实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T1982—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准起草人：韩冰雪、王宇、王岩、张爽、张文、韩晓红、陈颖、姚忱、吕航DB22/T1982—20131食品添加剂中镉的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂中镉的方法。本标准适用于抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨松剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂等食品添加剂中镉的测定，但不适用于含有芳烃类物质的食品添加剂中镉的测定。本标准的检出限：1.5μg/kg。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂与材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸（HNO3,CAS号：7697-37-2）。4.2过氧化氢（H2O2,CAS号：7722-84-1）。4.3高氯酸（HClO4,CAS号：7601-90-3）。4.4混合酸（v/v）：将硝酸与高氯酸按4+1体积混合。4.5硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。4.6磷酸铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸铵，以水溶解稀释至100mL。4.7镉标准储备液：准确称取1.000g金属镉（99.99%）分次加20mL盐酸（1+1）溶解，加两滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg镉。4.8镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。注：也可购买该元素标准溶液使用。5仪器DB22/T1982—20132所用玻璃器皿均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。5.1原子吸收分光光度计（附石墨炉及镉空心阴极灯）。5.2马弗炉。5.3微波消解仪。5.4可调式电热板。5.5电子天平：感量为1mg。6分析步骤6.1微波消解6.1.1固体样品经过粉碎、混匀后过50mm孔径筛。称取0.3g～0.5g（精确至0.001g）试样于消解罐中，加入6mL硝酸（4.1），2mL过氧化氢（4.2），盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统。至消解完全后取出消解罐，用少量水清洗上盖，置于电热板上调节温度120℃进行赶酸60min，至剩余体积3mL左右，冷却后用硝酸溶液（4.5）转移并定容至25mL，混匀待测。同时做空白试验。其微波消解推荐条件见表1（可根据不同仪器自行设定消解条件）。表1微波消解装置推荐条件步骤123工步温度/℃120150180升温速率/℃/min855保持时间/min51015功率/W1600160016006.1.2膏状样品为避免底部沉淀应充分混匀后称取0.3g～0.5g（精确至0.001g）试样于消解罐中，以下按6.1.1自“加入6mL硝酸……”起依法操作。6.1.3液体样品混匀后吸取0.5mL～1.0mL试样于消解罐中，以下按6.1.1自“加入6mL硝酸……”起依法操作。6.2湿法消解6.2.1固体样品经过粉碎、混匀后过50mm孔径筛。称取试样1.0g～2.0g（精确至0.001g）于高型烧杯中，加入25mL混合酸加盖表面皿，至于350℃可调式电热板上消解，直至消化液呈无色透明或略带淡黄色且有大量白色烟雾冒出取下，放冷。转移试样消化液于50mL容量瓶中定容，混匀待测。同时作空白试验.6.2.2膏状样品为避免底部沉淀应充分混匀后称取1.0g～2.0g（精确至0.001g）于高型烧杯中，以下按6.2.1自“加入25mL混合酸……”起依法操作。6.2.3液体样品混匀后吸取1.0～2.0mL于高型烧杯中，以下按6.2.1自“加入25mL混合酸……”起依法操作。6.3标准曲线的配制分别取镉标准使用液0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于50mL容量瓶中用5%硝酸定容至刻度，相当于0.0µg/L、2.0µg/L、4.0µg/L、8.0µg/L、12.0µg/L、16.0µg/L、20.0µg/L,各吸取10μL注入石墨炉，测得其吸光值并制成标准工作曲线。DB22/T1982—201336.4测定6.4.1仪器参考条件：彼长228.8nm，狭缝0.5nm～1.0nm，灯电流8mA～10mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度350℃，15s～20s，原子化温度：1700℃～2300℃，4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。6.4.2试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准工作曲线中求得样液中镉含量。6.4.3基体改进剂的使用：对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸铵溶液（20g/L）（一般为＜5μL）消除干扰。绘制镉标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂。7分析结果的表述按式（1）计算试样中镉的含量：100010001000)(0××××−=mVCCX.................................(1)式中：X——试样中镉含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；C——试样消化液中镉含量，单位为微克每升（µg/L）；C0——试样空白消化液中镉含量，单位为微克每升（µg/L）；V——试样消化液总体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。计算结果保留两位有效数字。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。_________________________________