DB22T 1983-2013 食品添加剂中砷、铅、汞、镉的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS67.220.20X42DB22吉林省地方标准DB22/T1983—2013食品添加剂中砷、铅、汞、镉的测定电感耦合等离子体质谱法DerterminationofAs、Pb、Hg、Cdinfoodadditives—ICP-MS2013-12-18发布2013-12-31实施吉林省质量技术监督局发布DB22/T1983—2013I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。本标准起草人：韩冰雪、张爽、赵立群、吴桐、王岩、柴竹林、王莹、陈颖DB22/T1983—20131食品添加剂中砷、铅、汞、镉的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了食品添加剂中砷、铅、汞、镉的电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、膨松剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、营养强化剂、防腐剂、甜味剂、增稠剂等食品用香料中砷、铅、汞、镉的测定，但不适用于含有芳烃类物质的食品添加剂中汞的测定。本标准的检出限：砷：1µg/kg，铅：1µg/kg，汞:0.1µg/kg，镉：0.1µg/kg。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样在高压消解罐中进行微波消解，冷却后用水定容，试样消化液经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，使待测元素去除溶剂、原子化和离子化。由能量转移过程产生的离子经过采样锥进入真空系统中，用四极或磁扇形质谱计依据质荷比进行分离。经过质谱计的离子用电子倍增管计数，所产生的信号由计算机处理。采用内标元素校正和干扰校正方程校正消除干扰，外标法进行定量。4试剂与材料除另有规定，本方法所使用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸（HNO3,CAS号：7697-37-2）。4.2过氧化氢（H2O2,CAS号：7722-84-1）。4.3硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓缓倒入950mL水中，混匀。4.4砷、铅、汞、镉标准溶液（1000µg/L）。购买有标准物质证书的标准溶液进行使用，或按GB/T602方法进行配制。4.5砷、铅、汞、镉标准使用液：分别精确吸取砷、铅、汞、镉的标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，分别用硝酸（4.3）定容配制成10mg/L的标准使用液，储备于聚酯塑料瓶中保存。临用前，用硝酸（4.3）将砷、铅标准使用液稀释到1mg/L，汞、镉的标准使用液稀释到0.1mg/L，供配制校准用标准溶液使用。4.6钪、铟、铋内标储备液（1000µg/L）。购买有标准物质证书的标准溶液进行使用，或按GB/T602方法进行配制。DB22/T1983—201324.7钪、铟、铋混合使用液(10mg/L)：分别准确移取钪、铟、铋的内标储备溶液1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（4.3）稀释配制成浓度为10mg/L的内标混合溶液，储备于聚酯塑料瓶中保存。4.8氩气：纯度≥99.999%。5仪器5.1电感耦合等离子体质谱仪。5.2微波消解装置。5.3天平：感量为1mg。6分析步骤6.1微波消解6.1.1固体样品经过粉碎、混匀后过50mm孔径筛。称取0.3g～0.5g（精确至0.001g）试样于消解罐中，加入6mL硝酸（4.1），2mL过氧化氢（4.2），盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统。至消解完全后取出消解罐，用少量水清洗上盖，置于电热板上调节温度120℃进行赶酸60min，至剩余体积3mL左右，冷却后用硝酸溶液（4.3）转移并定容至50mL，混匀待测。同时做空白试验。其微波消解推荐条件见表1（可根据不同仪器自行设定消解条件）。表1微波消解装置工作条件步骤123工步温度/℃120150180升温速率//min℃888保持时间/min21015保护压力/KPa2000200020006.1.2膏状样品为避免底部沉淀应充分混匀后称取0.3g～0.5g（精确至0.001g）试样于消解罐中，以下按6.1.1自“加入6mL硝酸……”起依法操作。6.1.3液体样品混匀后吸取0.5mL～1.0mL试样于消解罐中，以下按6.1.1自“加入6mL硝酸……”起依法操作。6.2测定6.2.1根据使用仪器的类型及待测元素，进行仪器调谐，选择仪器的最佳工作条件。砷、铅、汞、镉的测定同位素选择75As、111Cd、208Pb。以45钪、115铟、209铋为内标分别校正砷、铅、汞、镉。待仪器稳定后依次测定标准空白溶液、标准系列（各元素标准系列浓度见表2）、样品空白溶液、样品溶液。表2各元素标准系列浓度元素S1/(μg/L)S2/(μg/L)S3/(μg/L)S4/(μg/L)As2.004.0010.0020.00Cd0.200.401.002.00Hg0.200.401.002.00Pb2.004.0010.0020.00DB22/T1983—201336.2.2电感耦合等离子体质谱仪工作条件。表3电感耦合等离子体质谱仪工作条件项目工作参数项目工作参数RF发射功率1300W采样模式全定量雾化器高盐扫描方式跳峰雾化室温度2℃每点停留时间0.1sec～0.5sec炬管2.5mm中心通道测量点/峰3采样锥/截取锥1.0/0.4mmNi锥重复次数3蠕动泵转速0.1rps元素积分时间0.3sec～1.5sec分析室真空度2×10-4质谱计数模式脉冲/模拟(P/A)冷却气氩气流速12L/min质量分辨率0.65amu～0.8amu载气氩气流速1.15L/min氧化物0.5%采样深度8.9mm双电荷2%7结果计算样品中测定元素的含量按式（1）计算12()ccVXm−×=…………………………………………（1）式中：X——试样中测定元素的含量，单位为微克每千克（μg/kg）；c1——试样中测定元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）；c2——样品空白液中测定元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）；V——试样液定容体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。________________________________