JJF(鲁) 118-2021 微机盐含量测定仪校准规范

山东省地方计量技术规范JJF（鲁）118—2021微机盐含量测定仪校准规范CalibrationSpecificationforSaltContentMeters2021－12－04发布2021－12－10实施山东省市场监督管理局发布JJF（鲁）118-2021微机盐含量测定仪校准规范CalibrationSpecificationforSaltContentMeters归口单位：山东省市场监督管理局主要起草单位：山东省计量科学研究院参加起草单位：山东省产品质量检验研究院临沂市检验检测中心本规范委托山东省化学计量技术委员会负责解释JJF（鲁）118-2021JJF（鲁）118-2021II本规范主要起草人：郭波（山东省计量科学研究院）参加起草人：张森（山东省计量科学研究院）许爱华（山东省计量科学研究院）邹慧玲（山东省产品质量检验研究院）张娟（山东省产品质量检验研究院）杜伯会（山东省产品质量检验研究院）孙鹏（临沂市检验检测中心）JJF（鲁）118-2021I目录引言.........................................................................................................................................（II）1范围...................................................................................................................................（1）2概述...................................................................................................................................（1）3计量特性...........................................................................................................................（1）4校准条件...........................................................................................................................（1）4.1环境条件........................................................................................................................（1）4.2校准用标准物质及设备................................................................................................（1）5校准项目和校准方法.......................................................................................................（2）5.1示值误差........................................................................................................................（2）5.2重复性............................................................................................................................（2）6校准结果表达...................................................................................................................（3）7复校时间间隔...................................................................................................................（3）附录A盐含量标准溶液的配制方法..................................................................................（4）附录B微机盐含量测定仪校准记录格式（参考）..........................................................（6）附录C校准证书内页格式（参考）..................................................................................（7）附录D示值误差的不确定度评定示例..............................................................................（8）JJF（鲁）118-2021II引言JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支持本规范制定工作的基础性系列规范。规范制定中参考了SY/T0536-2008《原油盐含量的测定电量法》技术规范。本规范为首次发布。JJF（鲁）118-20211微机盐含量测定仪校准规范1范围本规范适用于微机盐含量测定仪的校准。2概述微机盐含量测定仪（以下简称仪器）适用于原油及其产品中盐含量的测量，其原理是在含有一定量银离子的醋酸电解液中，样品中的氯离子与银离子发生如下反应：AgClAgCl-。后续反应消耗的银离子由电解电极产生，通过测量电解银离子消耗的电量，根据法拉第定律计算出试样中的盐含量。仪器由进样单元、滴定单元、库仑计、数据处理单元等组成。3计量特性仪器的计量性能见表1。表1仪器的计量性能校准项目计量性能c＜10.0mg/Lc≥10.0mg/L示值误差±0.6mg/L±8%重复性≤0.3mg/L≤3%以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。4校准条件4.1环境条件4.1.1环境温度：(15~35)℃。4.1.2相对湿度：不大于80%。4.1.3供电电压（220±22）V，频率（50±1）Hz；周围无强烈震动，无强电、磁场干扰。4.2校准用标准物质及设备4.2.1氯化钠纯度标准物质，相对扩展不确定度不超过0.05%（k=2）；或盐含量有证标准物质，相对扩展不确定度不超过3%（k=2）。4.2.2分析天平：天平准确度为级，分度值不大于0.1mg。JJF（鲁）118-202124.2.3移液管、容量瓶：A级4.2.4微量进样器：量程10μL，最大允许误差±12%；量程50μL，最大允许误差±8%。4.2.5盐含量标准溶液：配制方法见附录A。5校准项目和校准方法5.1示值误差仪器开机预热，待仪器稳定工作后，按照使用需求选择不同浓度的盐含量标准溶液，按照仪器操作程序进样测量，重复测量3次，记录仪器示值。标准溶液浓度c＜10.0mg/L时，按照式（1）计算示值误差；标准溶液浓度c≥10.0mg/L时，按照式（2）计算示值误差。s-ccc（1）%100Δssrcccc（2）式中：c——仪器的示值误差，mg/L；rc——仪器的相对示值误差，%；c——3次测量结果的算术平均值，mg/L；cs——标准溶液的标准值，mg/L。5.2重复性在5.1的测量条件下，按使用需求选取适当浓度的标准溶液重复测量6次，记录仪器测量值。标准溶液浓度c＜10.0mg/L时，按照式（3）计算重复性；标准溶液浓度c≥10.0mg/L时，按照式（4）计算重复性。112nccsnii（3）%100112rcnccsnii（4）JJF（鲁）118-20213式中：s——仪器重复性，mg/L；sr——仪器重复性，%；ci——第i次测量值，mg/L；c——6次测量结果的平均值，mg/L。n——测量次数，n=6。6校准结果表达校准结果应在校准证书（报告）上反应，校准证书（报告）应至少包括以下信息：a)标题，如“校准证书”；b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；d)证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h)如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明；n)校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。7复校时间间隔仪器的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短由仪器的使用情况、使用者和仪器本身质量等诸因素决定，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间JJF（鲁）118-20214间隔。如果对仪器的检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后，应对仪器重新校准。JJF（鲁）118-20215附录A盐含量标准溶液的配制方法A.1配制用试剂及设备A.1.1实验环境温度：（15~25）℃。相对湿度：不大于80%。A.1.2试剂实验用水：符合GB/T6682-2008中二级水的要求。氯化钠纯度有证标准物质。正丁醇（分析纯），甲醇（分析纯）。A.1.3仪器和玻璃量器天平：天平准确度为级，分度值不大于0.1mg。移液管、容量瓶：A级A.2混合醇溶液的配制将正丁醇：甲醇：水按630:370:3（体积）的比例混合均匀备用。A.3氯化钠标准溶液（10.0g/L）的配制氯化钠纯度标准物质经125℃烘干2h后，在干燥器中冷却至室温，准确称取1.0000g用25mL水溶解后转移至100mL容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。A.4盐含量标准溶液的配制A.4.1盐含量标准溶液（100.0mg/L）的配制用移液管移取1mL氯化钠标准溶液（10.0g/L）于100mL容量瓶中，加入25mL水，然后用混合醇溶液定容。A.4.2盐含量标准溶液（10.0mg/L）的配制用移液管移取10mL盐含量标准溶液（100.0mg/L）于100mL容量瓶中，加入25mL水，然后用混合醇溶液定容。A.4.3盐含量标准溶液（1.0mg/L）的配制用移液管移取5mL盐含量标准溶液（100.0mg/L）于500mL容量瓶中，加入125mLJJF（鲁）118-20216水，然后用混合醇溶液定容。A.4.4其他浓度盐含量标准溶液参照上述步骤配制。JJF（鲁）118-20217附录B微机盐含量测定仪校准记录格式（参考）委托单位：地址：仪器名称证书编号制造厂型号出厂编号校准依据温度℃湿度%RH校准日期校准地点校准核验主要标准器或标准装置名称测量范围扩展不确定度/准确度等级/最大允许误差证书号证书有效期至溯源机构名称校准内容B.1示值误差标准值测得值示值误差不确定度123平均值B.2重复性标准值测得值重复性123456平均值标准器状态检查（出检）：出检前□正常□不正常出